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善桥

木虫 (正式写手)

[交流] 求助 滴定分析中指示剂的选择

大家好,测量产物胺值时,用盐酸溶液滴定产物(脂肪多元胺类),以溴酚蓝作为指示剂(大多数文献记载的标准),颜色变化是由蓝到黄的,但是感觉颜色的变化很难扑捉,所以多次滴定均不准确。

  盐酸溶液是用去离子水稀释浓盐酸的
  溴酚蓝指示剂:是0.05g溴酚蓝溶于5ml无水乙醇+15ml去离子水


颜色难以扑捉,因此想问下大家我是该换种指示剂还是怎么处理呢?
我爱小木虫
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lionkinglk

金虫 (小有名气)


善桥(金币+1,VIP+0):是按这种办法测得,但是颜色变化太模糊了 4-24 18:33
文献记载的东西,多数都隐藏了关键技术要素。
比如,胺的溶解剂,可能不是水啊。

建议你参考一下这个方法:


原理:
分析的原理是用盐酸标准溶液滴定样品中的NH组份。一般以乙醇作溶剂,难以溶解的需用特定的混合溶剂。

适用范围:
总的胺值的测定(伯胺、仲胺和叔胺总和)
仪器:
万分之一分析天平;
微量滴定管(10ml, 分度0.05ml);
25ml带磨口塞三角挠瓶;50ml量筒
试剂和溶液:
盐酸乙醇标准溶液:C(HCl)=0.1mol/L
无水乙醇(分析醇);
0.1%溴酚蓝—乙醇指示剂
测定步骤:
准确称取样品0.1g(称准至0.002g),置于三角烧瓶中,加40ml无水乙醇,待样品完全溶解后,加2-3滴0.1%溴酚蓝-乙醇指示剂,用0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至刚出现黄色为终点,记下盐酸消耗的毫升数。
计算:
计算公式: X=(C*V*0.0561*1000)/m
X-胺值, mg NaOH/g;
C-盐酸-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;
V-盐酸-乙醇标准溶液的消耗量,
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5楼2009-04-24 14:02:39
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普通回帖

huruifeng


善桥(金币+1,VIP+0):甲基橙的指示范围行么 pH3.1之前为红色. pH3.1~4.4,为橙色 pH4.4以后为黄色 4-24 18:31
用甲基橙
2楼2009-04-24 12:30:50
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axi8383

金虫 (著名写手)

第三军团特种部队司令


善桥(金币+1,VIP+0):有区别么?我也试过,变色都不敏锐 4-24 18:32
可以先加指示剂,再滴定,可以试一下。
3楼2009-04-24 12:37:25
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tanlaixun

禁言 (知名作家)


善桥(金币+1,VIP+0): 5-5 12:05
本帖内容被屏蔽

4楼2009-04-24 13:47:31
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七夜魔君

金虫 (著名写手)


善桥(金币+1,VIP+0): 4-27 11:51
一般来说是找有经验的老师来告知指示终点,文字记载与实际差别还是挺大的终点,一般来说不用换指示剂还是请教你身边的高人吧
蛀虫家族之魔头虎
6楼2009-04-24 14:14:18
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wtcling


善桥(金币+1,VIP+0): 4-27 11:52
介绍一个简单的方法,带一个黄色眼镜,这样就能将微弱的黄色光线加强,只要溶液出现一点黄色就能观察到了。
7楼2009-04-24 19:22:58
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匿名

用户注销 (著名写手)


善桥(金币+1,VIP+0): 4-27 11:52
本帖仅楼主可见
8楼2009-04-24 19:28:45
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271609612

新虫 (初入文坛)


善桥(金币+1,VIP+0): 4-27 11:52
滴定不在于最终颜色到底是不是描述的那样,你只要观察到颜色突变的那一瞬间就可以记下终点读数。我们经常做分析滴定实验的
9楼2009-04-24 19:39:07
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xs.jian

金虫 (正式写手)


善桥(金币+1,VIP+0): 4-27 11:52
问一下你的老师啊......他们经验丰富
你站在桥上看风景,看风景的人在楼上看你.明月装饰了你的窗子,你装饰了别人的梦......
10楼2009-04-24 20:24:06
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