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小秦王

铜虫 (小有名气)

[交流] 最近微反老是不让我放心

买了一台新微反+精密柱塞泵+Online色谱,做甲醇脱水反应。做气密性实现,一晚上下降0.3MPa,但是检漏检不出来是哪里漏....唉
1.不加催化剂,通原料甲醇,定流量和载气流速,每半小时采样一次,GC显示波动极大,有时候两针之间的响应值甚至相差50%以上。
2.检查后发现柱塞泵出来的卡套漏了,用生料带缠住,不漏了,再次进样。发现响应值之间波动小了,但仍然在180,000到210,000之间跳跃。
3.怀疑有个别管路保温不好,但检查(包括手摸)后发现没有死角,于是再次把怀疑放在了漏气上面,可是还是检查不出来啊,郁闷......
难道是我的泵在跳舞,不可能吧?一个新泵,没事老抽风干嘛
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心底无私天地阔,任尔东西南北风
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txglyl

至尊木虫 (职业作家)

不要着急,给点耐心,找到问题就OK了。
2楼2009-04-23 22:22:28
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)

我们实验室也用你那套东西:微反+精密柱塞泵+Online色谱,压力3.0MPa
确实挺闹心的,总是找不着漏点,数据因为是即时取样,波动也有,不过还可以没有你说的那么大
3楼2009-04-23 22:26:29
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

我曾经为找一个漏点,一个人拿着毛笔试了4天,都快烦死了
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
4楼2009-04-23 22:54:30
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wanglilove

铁虫 (正式写手)

很有同感。我的 微反也是这样,经常要考验我,漏气时小的,借出来的物料与进去的不平衡,流量计不准,催化剂漏掉等等,很崩溃。可是咱们都没有办法逃避,只能迎难而上,呜呜
我在江湖
5楼2009-04-24 09:40:00
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wanglilove

铁虫 (正式写手)

楼主的泵哪买的?什么牌子?用什么流量?
我在江湖
6楼2009-04-24 09:40:58
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bioino

木虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 4-25 07:02
如果线路用加热的话,有可能冷热变化导致密封结构松动,原来在实验室的时候,室温有剧烈变化时,经常有减压阀漏气。后来天气一变化,我就要检查气路,更不要说你的高压 在线加热
7楼2009-04-24 10:00:17
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点! 4-24 11:10
楼主的泵的脉冲性是不是很强,因为柱塞泵利用柱塞前后运动来推动流体运动的,要是这样,可能结果会波动较大
8楼2009-04-24 10:15:28
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

泵里面是不是有气泡之类的现象?
甲醇属于易挥发的物质,用泵打的话可能出现气化现象
Being催化专家......
9楼2009-04-24 10:26:29
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goodpeter885

铁杆木虫 (知名作家)

泵可能气蚀
10楼2009-04-24 14:11:42
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