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不知不觉1182

木虫 (著名写手)

实在找不到原因就拆了,重新一步一步的装
雾里看花,水中月;北风潇潇,斑马鸣;无思亦无涯...
11楼2009-04-24 16:13:51
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

我们买了一套国产的,也是经常出毛病
学无止境
12楼2009-04-25 07:58:03
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小秦王

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wanglilove at 2009-4-24 09:40:
楼主的泵哪买的?什么牌子?用什么流量?

我是日本精密的 0.1-10ml/min
心底无私天地阔,任尔东西南北风
13楼2009-04-26 23:13:59
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小秦王

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by bioino at 2009-4-24 10:00:
如果线路用加热的话,有可能冷热变化导致密封结构松动,原来在实验室的时候,室温有剧烈变化时,经常有减压阀漏气。后来天气一变化,我就要检查气路,更不要说你的高压 在线加热

我又再次把管线紧了一次,再用肥皂液检漏了一次,顺便说下,我是在常压下反应的
心底无私天地阔,任尔东西南北风
14楼2009-04-26 23:15:52
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小秦王

铜虫 (小有名气)

大家讨论真热闹啊,呵呵,敢情很多人也碰到了我一样的困难
总结一下
1. 我用的是日本精密电子的NP-KX-100型双头柱塞泵,相信很多同学都用过这台泵。我标定过,很准确。但是至于脉冲之间波动大不大,现在无法证实。偶尔缓冲瓶里会抽进空气,这和一些小配件的上紧程度有关,另外添加甲醇时管子里面也容易进气泡,我都会在进样前先抽掉这部分气体的。
2.经过逐个排查三通、四通这些地方的气密性,我现在把可能漏气的地方锁定在减压阀和阀箱中(但是厂家关死了,打不开...TMD). 我的阀箱温度设定在150度,厂家称在此温度下是绝对不会漏气的。看来,除非把阀箱锯开,不然是检查不出来了。
3. 甲醇的确是个很讨厌的家伙,沸点60度,如果有哪个保温的死角就可能冷凝,所以我换掉了一条加热带,基本上实现全程加热了。而各种产物比如DME,烯烃啊都是气体,不存在冷凝的问题。

我现在仍然在不间断测试,测试两条线路:一条是经过预热箱直接到GC的线路,一条是经过预热箱-反应管-阀箱-GC的线路。

周一等我的结果吧~
心底无私天地阔,任尔东西南北风
15楼2009-04-26 23:42:10
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小秦王

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-4-24 10:15:
楼主的泵的脉冲性是不是很强,因为柱塞泵利用柱塞前后运动来推动流体运动的,要是这样,可能结果会波动较大

也许吧,可是我用的老微反就是用这种泵,没问题的
心底无私天地阔,任尔东西南北风
16楼2009-04-26 23:44:21
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kele888888

金虫 (小有名气)

这种实验就是前期设备调试耗时间~
去年的时候也遇到LZ的问题,熬夜整,到最后才调好~
17楼2009-04-27 08:30:01
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wanglilove

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 小秦王 at 2009-4-26 23:42:
大家讨论真热闹啊,呵呵,敢情很多人也碰到了我一样的困难
总结一下
1. 我用的是日本精密电子的NP-KX-100型双头柱塞泵,相信很多同学都用过这台泵。我标定过,很准确。但是至于脉冲之间波动大不大,现在无法证实 ...

其实还有一种方法是加热产生蒸汽,用载气往里带。这种方法比较准确,好多国外的论文中都用这种方法,但确定是操作起来麻烦一些。所以,我们设计了半天还是选择用泵了。
楼主的那个泵我也查过,需要5万吧差不多。
我在江湖
18楼2009-04-27 11:38:22
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小秦王

铜虫 (小有名气)

大家好,这几天都在使唤这台新微反-色谱系统。检查出来三个接头(二通、三通)漏气,泵业用生料带扎了一圈,现在气密和液密已经没有问题了。但是结果的波动问题还是没有解决,转化率永远在40%-60%之间跳来跳去,更要命的是,同样的催化剂、同样的管子、同样的温度和空速在老微反上转化率是超过80%的(老微反用的是同型号的泵)。天哪!这下如何是好,我敢保证催化剂绝对是没有问题。
心底无私天地阔,任尔东西南北风
19楼2009-05-11 00:18:30
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