24小时热门版块排行榜    

查看: 1027  |  回复: 18
当前主题已经存档。

不知不觉1182

木虫 (著名写手)

实在找不到原因就拆了,重新一步一步的装
雾里看花,水中月;北风潇潇,斑马鸣;无思亦无涯...
11楼2009-04-24 16:13:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

我们买了一套国产的,也是经常出毛病
学无止境
12楼2009-04-25 07:58:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小秦王

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wanglilove at 2009-4-24 09:40:
楼主的泵哪买的?什么牌子?用什么流量?

我是日本精密的 0.1-10ml/min
心底无私天地阔,任尔东西南北风
13楼2009-04-26 23:13:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小秦王

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by bioino at 2009-4-24 10:00:
如果线路用加热的话,有可能冷热变化导致密封结构松动,原来在实验室的时候,室温有剧烈变化时,经常有减压阀漏气。后来天气一变化,我就要检查气路,更不要说你的高压 在线加热

我又再次把管线紧了一次,再用肥皂液检漏了一次,顺便说下,我是在常压下反应的
心底无私天地阔,任尔东西南北风
14楼2009-04-26 23:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小秦王

铜虫 (小有名气)

大家讨论真热闹啊,呵呵,敢情很多人也碰到了我一样的困难
总结一下
1. 我用的是日本精密电子的NP-KX-100型双头柱塞泵,相信很多同学都用过这台泵。我标定过,很准确。但是至于脉冲之间波动大不大,现在无法证实。偶尔缓冲瓶里会抽进空气,这和一些小配件的上紧程度有关,另外添加甲醇时管子里面也容易进气泡,我都会在进样前先抽掉这部分气体的。
2.经过逐个排查三通、四通这些地方的气密性,我现在把可能漏气的地方锁定在减压阀和阀箱中(但是厂家关死了,打不开...TMD). 我的阀箱温度设定在150度,厂家称在此温度下是绝对不会漏气的。看来,除非把阀箱锯开,不然是检查不出来了。
3. 甲醇的确是个很讨厌的家伙,沸点60度,如果有哪个保温的死角就可能冷凝,所以我换掉了一条加热带,基本上实现全程加热了。而各种产物比如DME,烯烃啊都是气体,不存在冷凝的问题。

我现在仍然在不间断测试,测试两条线路:一条是经过预热箱直接到GC的线路,一条是经过预热箱-反应管-阀箱-GC的线路。

周一等我的结果吧~
心底无私天地阔,任尔东西南北风
15楼2009-04-26 23:42:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小秦王

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-4-24 10:15:
楼主的泵的脉冲性是不是很强,因为柱塞泵利用柱塞前后运动来推动流体运动的,要是这样,可能结果会波动较大

也许吧,可是我用的老微反就是用这种泵,没问题的
心底无私天地阔,任尔东西南北风
16楼2009-04-26 23:44:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kele888888

金虫 (小有名气)

这种实验就是前期设备调试耗时间~
去年的时候也遇到LZ的问题,熬夜整,到最后才调好~
17楼2009-04-27 08:30:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglilove

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 小秦王 at 2009-4-26 23:42:
大家讨论真热闹啊,呵呵,敢情很多人也碰到了我一样的困难
总结一下
1. 我用的是日本精密电子的NP-KX-100型双头柱塞泵,相信很多同学都用过这台泵。我标定过,很准确。但是至于脉冲之间波动大不大,现在无法证实 ...

其实还有一种方法是加热产生蒸汽,用载气往里带。这种方法比较准确,好多国外的论文中都用这种方法,但确定是操作起来麻烦一些。所以,我们设计了半天还是选择用泵了。
楼主的那个泵我也查过,需要5万吧差不多。
我在江湖
18楼2009-04-27 11:38:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小秦王

铜虫 (小有名气)

大家好,这几天都在使唤这台新微反-色谱系统。检查出来三个接头(二通、三通)漏气,泵业用生料带扎了一圈,现在气密和液密已经没有问题了。但是结果的波动问题还是没有解决,转化率永远在40%-60%之间跳来跳去,更要命的是,同样的催化剂、同样的管子、同样的温度和空速在老微反上转化率是超过80%的(老微反用的是同型号的泵)。天哪!这下如何是好,我敢保证催化剂绝对是没有问题。
心底无私天地阔,任尔东西南北风
19楼2009-05-11 00:18:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小秦王 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见