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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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不知不觉1182

木虫 (著名写手)
实在找不到原因就拆了,重新一步一步的装
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雾里看花，水中月；北风潇潇，斑马鸣；无思亦无涯...
11楼2009-04-24 16:13:51
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
我们买了一套国产的，也是经常出毛病
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学无止境
12楼2009-04-25 07:58:03
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小秦王

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wanglilove at 2009-4-24 09:40:
楼主的泵哪买的？什么牌子？用什么流量？

我是日本精密的 0.1-10ml/min
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
13楼2009-04-26 23:13:59
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小秦王

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bioino at 2009-4-24 10:00:
如果线路用加热的话，有可能冷热变化导致密封结构松动，原来在实验室的时候，室温有剧烈变化时，经常有减压阀漏气。后来天气一变化，我就要检查气路，更不要说你的高压 在线加热

我又再次把管线紧了一次，再用肥皂液检漏了一次，顺便说下，我是在常压下反应的
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
14楼2009-04-26 23:15:52
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小秦王

铜虫 (小有名气)
大家讨论真热闹啊，呵呵，敢情很多人也碰到了我一样的困难
总结一下
1. 我用的是日本精密电子的NP-KX-100型双头柱塞泵，相信很多同学都用过这台泵。我标定过，很准确。但是至于脉冲之间波动大不大，现在无法证实。偶尔缓冲瓶里会抽进空气，这和一些小配件的上紧程度有关，另外添加甲醇时管子里面也容易进气泡，我都会在进样前先抽掉这部分气体的。
2.经过逐个排查三通、四通这些地方的气密性，我现在把可能漏气的地方锁定在减压阀和阀箱中（但是厂家关死了，打不开...TMD）. 我的阀箱温度设定在150度，厂家称在此温度下是绝对不会漏气的。看来，除非把阀箱锯开，不然是检查不出来了。
3. 甲醇的确是个很讨厌的家伙，沸点60度，如果有哪个保温的死角就可能冷凝，所以我换掉了一条加热带，基本上实现全程加热了。而各种产物比如DME，烯烃啊都是气体，不存在冷凝的问题。

我现在仍然在不间断测试，测试两条线路：一条是经过预热箱直接到GC的线路，一条是经过预热箱-反应管-阀箱-GC的线路。

周一等我的结果吧~
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
15楼2009-04-26 23:42:10
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小秦王

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-4-24 10:15:
楼主的泵的脉冲性是不是很强，因为柱塞泵利用柱塞前后运动来推动流体运动的，要是这样，可能结果会波动较大

也许吧，可是我用的老微反就是用这种泵，没问题的
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
16楼2009-04-26 23:44:21
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kele888888

金虫 (小有名气)
这种实验就是前期设备调试耗时间~
去年的时候也遇到LZ的问题，熬夜整，到最后才调好~
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17楼2009-04-27 08:30:01
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wanglilove

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 小秦王 at 2009-4-26 23:42:
大家讨论真热闹啊，呵呵，敢情很多人也碰到了我一样的困难
总结一下
1. 我用的是日本精密电子的NP-KX-100型双头柱塞泵，相信很多同学都用过这台泵。我标定过，很准确。但是至于脉冲之间波动大不大，现在无法证实 ...

其实还有一种方法是加热产生蒸汽，用载气往里带。这种方法比较准确，好多国外的论文中都用这种方法，但确定是操作起来麻烦一些。所以，我们设计了半天还是选择用泵了。
楼主的那个泵我也查过，需要5万吧差不多。
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我在江湖
18楼2009-04-27 11:38:22
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小秦王

铜虫 (小有名气)
大家好，这几天都在使唤这台新微反-色谱系统。检查出来三个接头（二通、三通）漏气，泵业用生料带扎了一圈，现在气密和液密已经没有问题了。但是结果的波动问题还是没有解决，转化率永远在40%-60%之间跳来跳去，更要命的是，同样的催化剂、同样的管子、同样的温度和空速在老微反上转化率是超过80%的（老微反用的是同型号的泵）。天哪！这下如何是好，我敢保证催化剂绝对是没有问题。
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
19楼2009-05-11 00:18:30
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