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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【请教】十八胺和TDI反应制脲的问题
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shi2766158

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】十八胺和TDI反应制脲的问题

本科的毕业设计，用石油醚做溶剂加热完全溶解十八胺，再将其置于3口烧瓶中，恒温水浴（温度？我用的60°C），强力搅拌机搅拌，滴加TDI，由于原料较少，温度计触不到底部，且搅拌桨会碰到，故3口烧瓶旁边两口直接敞开着，因为该反应很剧烈，且放热，故反应过程无需加热？我这个是脲基润滑脂稠化剂的预制脱毒，就是尽量使聚合物脲中的TDI含量降到最低，反应物到底应是TDI加入过量还是胺过量呢？  本来是异氰酸酯应该过量，然后再加入水使过量的异氰酸酯反应掉生成二胺，其可作为润滑脂的抗氧剂，但我看到一本书上写的对异氰酸酯基的测定方法是：异氰酸酯基可与过量的胺反应生成脲，用酸标准溶液回滴定剩余的胺，即可得到异氰酸酯基的含量，为什么？ 说了一大堆，不知道说清楚没有，导师出差很久不回，论文做不下去了，基础不好，请好心人指教一下，跪求！
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1楼 2009-04-23 21:20:00
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shi2766158

金虫 (正式写手)
各位看官给我出点主意撒
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2楼2009-04-23 21:51:06
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shi2766158

金虫 (正式写手)
3楼2009-04-23 22:00:36
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tingyi

银虫 (小有名气)
★ ★
shi2766158(金币+2,VIP+0):谢谢 4-24 20:53
NCO的测定一般是用二正丁胺（过量）然后用盐酸回滴过量的二正丁胺。
胺的反应活性是很高的，放热反应是肯定的，个人感觉应该不用六十度就可以反应，我用过MDI（预聚时的反应活性和TDI基本上差不多），60摄氏度伯羟基的反应就能自动升温了，胺的反应活性更高，放热会更多……
既然你要保留NCO和水反应，就TDI过量好了，加水再反应的温度你自己再查一下……
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4楼2009-04-23 23:00:00
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一江烟雨

木虫 (正式写手)
★ ★
shi2766158(金币+2,VIP+0):谢谢 4-24 20:53
这个反应我做过，生成二脲，我好像用的是甲苯做溶剂，30度溶解，滴加TDI，反应很剧烈的，几乎不用加热，但是生成的产物会使得体系变得粘稠，升高温度保持液态避免发生凝胶，最后减压蒸馏除去甲苯，产物用氯仿洗涤至pH=7，原料的配比按官能团1：2，胺加热容易氧化可以稍微过量，LZ敞口做可能会氧化变黄
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5楼2009-04-24 10:10:19
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shi2766158

金虫 (正式写手)
谢谢2位大侠，要是金币能平分就好了
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进入这个社会里面你就注定会被戴上很多的镣铐然而能戴着镣铐翩翩起舞的人是最美的
6楼2009-04-24 20:36:34
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shi2766158

金虫 (正式写手)
两个问题：1，产物为什么要用氯仿洗涤至pH=7？我直接真空抽滤除去石油醚，再干燥研磨成粉，就直接拿去做红外了的
         2，用酸标准溶液回滴定剩余的胺，即可得到异氰酸酯基的含量，为什么？由剩余的胺怎么晓得产物中异氰酸酯基的含量呢？
O(∩_∩)O谢谢
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进入这个社会里面你就注定会被戴上很多的镣铐然而能戴着镣铐翩翩起舞的人是最美的
7楼2009-04-24 20:59:13
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yw6729

木虫 (正式写手)
★
shi2766158(金币+1,VIP+0):正解，明白了，谢谢哈 4-24 21:48
产物中异氰酸酯基会和二正丁胺（过量）反应，总的二正丁胺减去剩余的量就可以算出多少二正丁胺与异氰酸酯基反应，可以换算出的
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8楼2009-04-24 21:39:25
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