24小时热门版块排行榜    

查看: 614  |  回复: 7
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

shi2766158

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】十八胺和TDI反应制脲的问题

本科的毕业设计,用石油醚做溶剂加热完全溶解十八胺,再将其置于3口烧瓶中,恒温水浴(温度?我用的60°C),强力搅拌机搅拌,滴加TDI,由于原料较少,温度计触不到底部,且搅拌桨会碰到,故3口烧瓶旁边两口直接敞开着,因为该反应很剧烈,且放热,故反应过程无需加热?我这个是脲基润滑脂稠化剂的预制脱毒,就是尽量使聚合物脲中的TDI含量降到最低,反应物到底应是TDI加入过量还是胺过量呢?  本来是异氰酸酯应该过量,然后再加入水使过量的异氰酸酯反应掉生成二胺,其可作为润滑脂的抗氧剂,但我看到一本书上写的对异氰酸酯基的测定方法是:异氰酸酯基可与过量的胺反应生成脲,用酸标准溶液回滴定剩余的胺,即可得到异氰酸酯基的含量,为什么? 说了一大堆,不知道说清楚没有,导师出差很久不回,论文做不下去了,基础不好,请好心人指教一下,跪求!
回复此楼
进入这个社会里面你就注定会被戴上很多的镣铐然而能戴着镣铐翩翩起舞的人是最美的
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi2766158

金虫 (正式写手)

两个问题:1,产物为什么要用氯仿洗涤至pH=7?我直接真空抽滤除去石油醚,再干燥研磨成粉,就直接拿去做红外了的
         2,用酸标准溶液回滴定剩余的胺,即可得到异氰酸酯基的含量,为什么?由剩余的胺怎么晓得产物中异氰酸酯基的含量呢?
O(∩_∩)O谢谢
进入这个社会里面你就注定会被戴上很多的镣铐然而能戴着镣铐翩翩起舞的人是最美的
7楼2009-04-24 20:59:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

shi2766158

金虫 (正式写手)

各位看官给我出点主意撒
进入这个社会里面你就注定会被戴上很多的镣铐然而能戴着镣铐翩翩起舞的人是最美的
2楼2009-04-23 21:51:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tingyi

银虫 (小有名气)

★ ★
shi2766158(金币+2,VIP+0):谢谢 4-24 20:53
NCO的测定一般是用二正丁胺(过量)然后用盐酸回滴过量的二正丁胺。
胺的反应活性是很高的,放热反应是肯定的,个人感觉应该不用六十度就可以反应,我用过MDI(预聚时的反应活性和TDI基本上差不多),60摄氏度伯羟基的反应就能自动升温了,胺的反应活性更高,放热会更多……
既然你要保留NCO和水反应,就TDI过量好了,加水再反应的温度你自己再查一下……
4楼2009-04-23 23:00:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一江烟雨

木虫 (正式写手)

★ ★
shi2766158(金币+2,VIP+0):谢谢 4-24 20:53
这个反应我做过,生成二脲,我好像用的是甲苯做溶剂,30度溶解,滴加TDI,反应很剧烈的,几乎不用加热,但是生成的产物会使得体系变得粘稠,升高温度保持液态避免发生凝胶,最后减压蒸馏除去甲苯,产物用氯仿洗涤至pH=7,原料的配比按官能团1:2,胺加热容易氧化可以稍微过量,LZ敞口做可能会氧化变黄
5楼2009-04-24 10:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 3/150 2026-09-14 23:21 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 3/150 2026-09-14 23:09 by vZfe6xYu34yj
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-14 22:37 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 22:24 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:12 by vZfe6xYu34yj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:01 by vZfe6xYu34yj
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:36 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:33 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:24 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 18:01 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:49 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:25 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:21 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 面上有专家说实验设备不是我们单位的 +6 zj_muchong 2026-09-08 8/400 2026-09-11 06:56 by suifengdao
信息提示
请填处理意见