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bhz_2001铁杆木虫 (著名写手)
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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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bhz_2001(金币+10,VIP+0):感动啊！谢谢兄弟啊！ 4-24 12:33
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化合物[13]1.16克(2.0mmol)溶于12ml DMSO/乙酸乙酯/水（6/3/1）混合溶剂中，冷浴冷却，在搅拌下加入372mg氧化亚铜（26mmol），混合物在室温下，加入419mg对甲苯磺酸（2.2mmol），搅拌45分钟，向反应混合物中加入35ml乙酸乙酯和5ml 1%的磷酸，在室温下搅拌5-10分钟，用石棉过滤，滤液用水洗、食盐水洗，硫酸镁干燥，减压蒸出溶剂，得到化合物[14]粗品，用乙酸乙酯/乙醚重结晶，得到化合物[14]纯品572mg，收率：87%。（红外、核磁见原文）。上述反应可以用DMSO/水（5/1-5/4），约20分钟反应结束，收率相同。用有机磺酸二苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲磺酸，硫酸，焦磷酸，代替对甲苯磺酸，得到同样结果。 [ Last edited by mnbbnm123 on 2009-4-24 at 09:37 ] |
2楼2009-04-24 09:05:11
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