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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)

坚持就是胜利
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
bhz_2001(金币+10,VIP+0):感动啊!谢谢兄弟啊! 4-24 12:33
化合物[13]1.16克(2.0mmol)溶于12ml DMSO/乙酸乙酯/水(6/3/1)混合溶剂中,冷浴冷却,在搅拌下加入372mg氧化亚铜(26mmol),混合物在室温下,加入419mg对甲苯磺酸(2.2mmol),搅拌45分钟,向反应混合物中加入35ml乙酸乙酯和5ml 1%的磷酸,在室温下搅拌5-10分钟,用石棉过滤,滤液用水洗、食盐水洗,硫酸镁干燥,减压蒸出溶剂,得到化合物[14]粗品,用乙酸乙酯/乙醚重结晶,得到化合物[14]纯品572mg,收率:87%。(红外、核磁见原文)。上述反应可以用DMSO/水(5/1-5/4),约20分钟反应结束,收率相同。用有机磺酸二苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲磺酸,硫酸,焦磷酸,代替对甲苯磺酸,得到同样结果。

[ Last edited by mnbbnm123 on 2009-4-24 at 09:37 ]
2楼2009-04-24 09:05:11
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