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yy817210

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教关于GPC测试分子量DMF流动相的问题

请教测过DMF流动相的虫子们,DMF应该怎样除水,另外如果要加溴化锂到流动相中减少拖尾现象,LiBr要买什么级别的,一定要adrich卖的那种安培瓶装的99.999%的吗?
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yy817210

银虫 (小有名气)

原来真的要求这么高啊。但是我们这里新买的DMF的柱子,管仪器的老师都不要求我们用严格除过水的DMF,大家都是随便用干燥剂除除水就减压蒸馏的,那不是已经腐蚀得不成样子了?可惜啊。
那我还要不要买高纯的光谱纯捏,犹豫中.....
3楼2009-04-23 20:38:19
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501Visco

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yy817210 at 2009-4-23 12:56:
请教测过DMF流动相的虫子们,DMF应该怎样除水,另外如果要加溴化锂到流动相中减少拖尾现象,LiBr要买什么级别的,一定要adrich卖的那种安培瓶装的99.999%的吗?
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呵呵,DMF体系很有难度啊。只能买高纯度的DMF。如果是国产试剂,脱水很费劲啊。溴化锂必须用纯度很高的、无水的,最好是光谱纯的。有时还要到烘箱中烘干、脱去结晶水。
脱尾现象,是由于加入的溴化锂、氯化锂对色谱柱造成的腐蚀,使得样品与色谱柱发生了一定程度的键和,造成脱尾。没办法“治疗”了,一般的色谱柱就是有这种问题,没治。否则耐腐蚀型色谱柱卖给谁去呢?呵呵。所以脱水很重要,否则腐蚀更严重。
2楼2009-04-23 17:59:08
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