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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】请教关于GPC测试分子量DMF流动相的问题
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yy817210

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教关于GPC测试分子量DMF流动相的问题

请教测过DMF流动相的虫子们，DMF应该怎样除水，另外如果要加溴化锂到流动相中减少拖尾现象，LiBr要买什么级别的，一定要adrich卖的那种安培瓶装的99.999％的吗？
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1楼 2009-04-23 12:56:17
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501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yy817210 at 2009-4-23 12:56:
请教测过DMF流动相的虫子们，DMF应该怎样除水，另外如果要加溴化锂到流动相中减少拖尾现象，LiBr要买什么级别的，一定要adrich卖的那种安培瓶装的99.999％的吗？
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呵呵，DMF体系很有难度啊。只能买高纯度的DMF。如果是国产试剂，脱水很费劲啊。溴化锂必须用纯度很高的、无水的，最好是光谱纯的。有时还要到烘箱中烘干、脱去结晶水。
脱尾现象，是由于加入的溴化锂、氯化锂对色谱柱造成的腐蚀，使得样品与色谱柱发生了一定程度的键和，造成脱尾。没办法“治疗”了，一般的色谱柱就是有这种问题，没治。否则耐腐蚀型色谱柱卖给谁去呢？呵呵。所以脱水很重要，否则腐蚀更严重。
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2楼2009-04-23 17:59:08
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yy817210

银虫 (小有名气)
原来真的要求这么高啊。但是我们这里新买的DMF的柱子，管仪器的老师都不要求我们用严格除过水的DMF，大家都是随便用干燥剂除除水就减压蒸馏的，那不是已经腐蚀得不成样子了？可惜啊。
那我还要不要买高纯的光谱纯捏，犹豫中.....
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3楼2009-04-23 20:38:19
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