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weishuai版主
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[交流]
新手求助~~
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俺是刚入行的菜鸟，有好多问题不明白，现向广大虫友求助，望不吝赐教：1.柱色谱样品量和硅胶用量比例多少最合适？2.拌样样品量和硅胶用量多少比例合适？3.我铺的板总有一条小凹痕，前辈们说CMC-Na和硅胶的比例不合适，那么多少才好呢（对了还有水板）？4.制备薄层上样量和板的大小，厚度应该是什么关系呢~~5.怎么识别是不是单晶，如何得到单晶呢？ 唉~~实在是不明白啊，请虫虫们指导一下啦~~~ |
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kaikaifeng
禁虫
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karl2100(金币+2,VIP+0):多谢指教！ 4-26 00:46
karl2100(金币+2,VIP+0):多谢指教！ 4-26 00:46
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1.柱色谱样品量和硅胶用量比例多少最合适？ 2.拌样样品量和硅胶用量多少比例合适？ 举个例子，样品1g，拌样可用1g-5g，一般情况下用个2.5g,3g差不多了，少一点的好，只要不过载就行；柱床，看你具体情况，如果是粗分，用0.5g，1g，2g，3g都可以；细分，一般5g，10g，20g,甚至更多，多一点的好~ 跑过一个大柱，粗分，拌样用了3000g，柱床就用了600g~ 3.我铺的板总有一条小凹痕，前辈们说CMC-Na和硅胶的比例不合适，那么多少才好呢（对了还有水板）？ 比例一般没问题吧，我们这有时候也有小沟，曾经专门试过，浓也有，稀也有，估计是铺完后，板子的干燥过程有关，反正不是定量，不影响使用就行~ 4.制备薄层上样量和板的大小，厚度应该是什么关系呢~~ 没有必然联系，主要看你样品的性质；当然，板子大点，硅胶厚点，载样量当然能大点；20*20的，一般就是三四十毫克吧；分离效果好可以多点一些；分离效果不好，少点一些，多做几次； 5.怎么识别是不是单晶，如何得到单晶呢？ 单体吧？古老的方法是，三种不同的展开系统，都一个点，初步推断为单体；现在是正相硅胶+液相分析，正相一个点，反相一个峰，就差不多了，但不是绝对的~ |
4楼2009-04-25 18:37:36
干这行的不是在学校读书了，老师教个公式，然后按部就班就可以了，很多问题都要具体问题具体分析，多积累经验，多观察，多实践。此外，问题不要一下提很多，提一个解决一个，这样容易看到自己的成长，也就更有信心了。大家给你的都只是一些经验之谈，是否符合你的实际情况还需要你自己来判断。拌样的样品和硅胶一般来说要尽量少用，能够使样品均匀分散在硅胶中即可，外观来判断就是不可以结团为最少量。 2楼2009-04-23 10:56:48
weishuai
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3楼2009-04-25 18:07:20
