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weishuai金虫 (著名写手)
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俺是刚入行的菜鸟,有好多问题不明白,现向广大虫友求助,望不吝赐教:1.柱色谱样品量和硅胶用量比例多少最合适?2.拌样样品量和硅胶用量多少比例合适?3.我铺的板总有一条小凹痕,前辈们说CMC-Na和硅胶的比例不合适,那么多少才好呢(对了还有水板)?4.制备薄层上样量和板的大小,厚度应该是什么关系呢~~5.怎么识别是不是单晶,如何得到单晶呢? 唉~~实在是不明白啊,请虫虫们指导一下啦~~~ |
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weishuai
金虫 (著名写手)
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3楼2009-04-25 18:07:20
2楼2009-04-23 10:56:48
kaikaifeng
荣誉版主 (文坛精英)
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karl2100(金币+2,VIP+0):多谢指教! 4-26 00:46
karl2100(金币+2,VIP+0):多谢指教! 4-26 00:46
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1.柱色谱样品量和硅胶用量比例多少最合适? 2.拌样样品量和硅胶用量多少比例合适? 举个例子,样品1g,拌样可用1g-5g,一般情况下用个2.5g,3g差不多了,少一点的好,只要不过载就行;柱床,看你具体情况,如果是粗分,用0.5g,1g,2g,3g都可以;细分,一般5g,10g,20g,甚至更多,多一点的好~ 跑过一个大柱,粗分,拌样用了3000g,柱床就用了600g~ 3.我铺的板总有一条小凹痕,前辈们说CMC-Na和硅胶的比例不合适,那么多少才好呢(对了还有水板)? 比例一般没问题吧,我们这有时候也有小沟,曾经专门试过,浓也有,稀也有,估计是铺完后,板子的干燥过程有关,反正不是定量,不影响使用就行~ 4.制备薄层上样量和板的大小,厚度应该是什么关系呢~~ 没有必然联系,主要看你样品的性质;当然,板子大点,硅胶厚点,载样量当然能大点;20*20的,一般就是三四十毫克吧;分离效果好可以多点一些;分离效果不好,少点一些,多做几次; 5.怎么识别是不是单晶,如何得到单晶呢? 单体吧?古老的方法是,三种不同的展开系统,都一个点,初步推断为单体;现在是正相硅胶+液相分析,正相一个点,反相一个峰,就差不多了,但不是绝对的~ |

4楼2009-04-25 18:37:36













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干这行的不是在学校读书了,老师教个公式,然后按部就班就可以了,很多问题都要具体问题具体分析,多积累经验,多观察,多实践。此外,问题不要一下提很多,提一个解决一个,这样容易看到自己的成长,也就更有信心了。大家给你的都只是一些经验之谈,是否符合你的实际情况还需要你自己来判断。拌样的样品和硅胶一般来说要尽量少用,能够使样品均匀分散在硅胶中即可,外观来判断就是不可以结团为最少量。