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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：很蹊跷，关于HPLC检测恩诺沙星，各位帮忙分析下
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liuxhon

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助：很蹊跷，关于HPLC检测恩诺沙星，各位帮忙分析下

请教各位：

我用日立L2000的液相分析恩诺沙星，遇到一个很蹊跷的情况：无论样品浓度高低（标准品或原药），最后只会出现一个巨大的秃顶的峰（峰高800左右，不同浓度样品的出峰时间、峰高均相同，哪怕浓度相差10倍）。检测条件如下，流动相：0.017M四丁基溴化铵（磷酸调pH3.0左右）/乙腈=88/12，或者是0.01M磷酸缓冲盐（三乙胺调pH3.0左右））/乙腈=88/12；荧光检测器，激发波长278nm，发散波长460nm；250*4.6mmC18柱，流速1.0
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1楼 2009-04-22 15:32:27
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
★
liuxhon(金币+1,VIP+0):不错 4-23 00:13
是平头峰吗？平头峰一般是进样量大或者浓度大的问题，你的浓度是不是很大呀？要不也可以试一下其他的样看看
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
2楼2009-04-22 16:23:23
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yangyue9876

木虫 (著名写手)
★
liuxhon(金币+1,VIP+0):谢谢 4-23 00:14
可能与浓度有关.
另外，氟喹诺酮类药物可以用UV检测器，你看一下，如果你的HPLC有该检测器。
还有就是参考一下中国药典或者中国兽药典关于恩诺沙星的HPLC检测方法，特别是储备液的配置与稀释。
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3楼2009-04-22 16:58:12
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liuxhon

铁虫 (初入文坛)
是平头峰，但样品浓度并不大，0.1-1ppm，不管什么浓度总是出现高度800的平头峰，丁香园的有战友讲可能是化学工作站检测限低了，不知道是不是这个原因。日立L2000的液相我也是头一次用，不知道方法设置有没有问题。
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4楼2009-04-23 00:13:03
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):thanks 4-23 18:59
平头峰通常都是浓度过大，你只是稀释了10倍。你稀释1000倍试试，还会有类似情况么？
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沈阳药科大学药学院
5楼2009-04-23 17:46:51
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yugui0624

木虫 (小有名气)
一般我在工作中遇到的平头峰都是因浓度过大造成的，浓度相差十倍根本反应不了问题，非常同意楼上的建议，你再把浓度继续稀释看看问题是不是能够解决？
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6楼2009-04-23 19:32:36
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liuxhon

铁虫 (初入文坛)
我以前用安捷伦1100做过恩诺沙星，0.1ppm已经是比较小的了，如果这样的浓度也算是过大的话，那就没法测了，正常的检测范围应该在5-0.005ppm之间。
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7楼2009-04-24 11:31:25
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