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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
[紧急求助]溶剂分子不好定怎么办
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请教各位兄弟姐妹 我做了一个与别人完全一样的晶体，同样条件下合成的。同时也合成了一个系列的其他同构的化合物。 现在准备整理文章，我侧重于做催化，而不是结构。 但是我收了那几个化合物之后，发现把主体框架已经配为水定好之后残余峰就很低了，大概1左右。 然而别人把游离的溶剂分子有定为1个DMF的，也有定为4.3个水分子的。 我的热重分析也显示游离溶剂分子大概为DMF或4.3H2O是比较合适的。 但是根据我的晶体数据都不知道该怎么定水，一旦加水，那个O的温度因子就非常高。而且O...O之间距离有的明显不合理，很近，1.8埃左右。 我下载别人的cif看，发现别人的cif里面根本就是一个框架结构，没有发现有游离的溶剂分子存在。好几个化合物发表在不同刊物上的，都是这个样子。 现在，请问我怎么办？ 1，我申请CCDC号码的时候需要把溶剂分子定好才能申请吗？ 2，我发文章给的晶体学相关数据，如R值，残余峰等这些都需要是我把溶剂分子定好之后的相应的值吗？ 还是我直接说根据TGA和元素分析等结果，分子式中存在4.3H2O，但是给的cif文件等都不需要把游离的水分子加上去？ 请有经验的朋友支招，不甚感激！ |
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xi2004
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waiy2001(金币+3,VIP+0):辛苦了,呵呵 4-27 13:20
hljiang(金币+1,VIP+0):金币有点少，不过只剩下1个了，感谢帮助！ 4-27 19:21
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hljiang(金币+1,VIP+0):金币有点少，不过只剩下1个了，感谢帮助！ 4-27 19:21
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我再尝试了一下, 由于高度无序, 已经肯定无法利用单晶结构来确定孔洞中游离物是DMF还是水,或者是两者皆有. 结合你的TGA数据,我个人倾向于是DMF+水, 而且是DMF居多. 为何这样说呢? 因为在100度之前, 有所失重, 我认为这个应该是晶格水+配位水. 然后有个平台到140, 这之后到下一个平台的失重是DMF, 你可以基于这个判断来初步确定水和DMF的比例. 再结合你的EA数据, 或许可以得出比较合理的DMF:H2O的比例 我看了一下以前报道了n次的同构化合物, 确定他们都没有完全确定孔洞中的游离分子. 这些人包括Yaghi, Zhu GuanShan, Chen JieShen, Luo Junhua. 值得一提的是,其中除了Eu的化合物外, 其他几个结构它们都把配位水处理成无序. Luo Junhua的结构和你的基本上是一个东西, 但1.其配位水无序在两个位置. 而你的完全有序在特殊位置. 2.其所含溶剂分子有可能与你的不同. 3.他的数据不如你的好. 基于这些考虑. 你如果要再发表一次Y(BTC)(H2o).DMF.H2O的结构还是有意义的. 但一定要 1. 靠TGA和EA等来尽量确定好分子式后, 使得单晶结构有正确的分子式 2. 其中单晶结构中溶剂分子的处理, 你可以不做处理,就是不加为原子, 也可以用squeez来处理. 两者我认为都是可以. squeez我没怎么用过,帮不了你. 注意你的同构化合物,有人已经这么处理过了. 总之不要幻想能通过单晶结构分析来确定孔洞中的游离分子,而要利用其他表征. 利用其他表征确定了分子式后, 再反过来结束结构精修,最后,可以deposit crystal data到CCDC. 我还有个建议, 就是既然失去游离分子后还是稳定的,何不单晶测试一下加热都300度后的晶体? 这时候,应该没有游离分子了. |
20楼2009-04-27 01:05:02
hljiang
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2009-04-22 19:35:28
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洛阳学子(金币+2,VIP+0):回复认真 4-23 08:26
hljiang(金币+2,VIP+0):谢谢答复！ 4-23 10:58
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hljiang(金币+2,VIP+0):谢谢答复！ 4-23 10:58
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1，我申请CCDC号码的时候需要把溶剂分子定好才能申请吗？ 当然处理好是最好的！如果实在没办法弄，也只好放着了。但是投稿之前最好确定采用哪种方案？当然从化学角度还是有办法不让原子飘起来，但晶体学上并不合理，也许这就需要我们找到一种平衡吧！4.3个水，我想有可能是4个或者4.5 个吧！ 2，我发文章给的晶体学相关数据，如R值，残余峰等这些都需要是我把溶剂分子定好之后的相应的值吗？ 最好是弄好了再投吧，精修一遍，很多值也会变化！ 还是我直接说根据TGA和元素分析等结果，分子式中存在4.3H2O，但是给的cif文件等都不需要把游离的水分子加上去？ |
4楼2009-04-22 23:37:46
hljiang
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5楼2009-04-23 11:00:37