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shirui518

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】AIBN引发剂使用时聚合时间的问题

想请问各位大侠们,在使用AIBN引发剂时,我的反应温度是60-70摄氏度,但是反应了大约4小时后,仍有较多单体,而聚合物较少,(这些信息是通过TLC检测到的)还有就是我的单体的空间位阻比较大,我的问题是:通过我所学的知识,感觉自由基聚合是很快的,可是我这个反应为什么这么长时间呢?这么长时间后,自由基是不是已经死了?很困惑!继续高手帮忙解决一下。
    补充一下:前几天我做了一个相同反应,时间长约30个小时,分子量还好,能上十几万,但是现在想让这个反应缩短一下时间,不知道有何好办法!
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

★ ★ ★
shirui518(金币+1,VIP+0):谢谢,下一过我就试试您的方法 4-21 16:51
tangsd2(金币+2,VIP+0):谢谢你的积极参与:) 4-22 19:13
首先你要告诉我你是什么单体.
一般我们做反应温度都比较精确,相差一度范围.
这个引发剂一般都是70度左右反应.如果通氮气,温度可以降低5度.
一般反应2-3小时后,提高温度反应,一般慢慢提到82-85度反应1-2小时.
3楼2009-04-21 16:44:56
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普通回帖

twup21

提高反应温度可以缩短反应时间啊。自由基聚合对于一个分子链而言那是瞬时完成的,但是单体转化率那是随反应时间的延长而逐步提高的呀。另外单体浓度也是一个影响因素,单体浓度越低,反应速率就越慢,单体浓度达到了100%(也就是本体聚合)反应速率就明显加快,而且还会产生自动加速现象。
2楼2009-04-21 16:41:31
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)


shirui518(金币+1,VIP+0): 4-21 16:51
第二个问题也是这样,一般分子量为十几万的算比较小了.我做一百万左右的分子量感觉还是比较轻松.
还是要你告诉我你的单体和反应类型,是乳液还是悬浮还是其它的.
一般控制引发剂量和反应温度及时间.
4楼2009-04-21 16:47:11
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shirui518

铜虫 (小有名气)

3楼的这位虫子可以用QQ交流吗
5楼2009-04-21 16:53:23
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shirui518

铜虫 (小有名气)

3楼的虫虫,我用的是溶液聚合,THF做溶剂,单体为丙烯酸酯类改性单体
6楼2009-04-21 16:55:02
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kaaba

木虫 (小有名气)


ququxiao(金币+1,VIP+0):正解 4-22 23:22
温度 低 了 些

AIBN 一般 75 度 - 80 度 反应 , 溶液聚合实验室一般4-5小时左右足够了

反应过程中可 2-3次 补加引发剂 , 提高转化率。
7楼2009-04-21 17:25:10
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shirui518

铜虫 (小有名气)

谢谢六楼,可是我现在已经反应了八小时了,还是有较多单体,聚合物较少,(用TLC检测,纯乙酸乙酯做展开剂就都爬上去了),很奇怪啊,呵呵,第一次做,也没啥经验,该不会真的得20几个小时吧
8楼2009-04-21 18:05:48
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

你反应温度低了点,你要根据引发剂的半衰期来选择温度和反应时间的
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
9楼2009-04-22 19:12:58
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

溶液聚合一般看回流,这里AIBN温度可以是小于85度左右吧.引发剂量要比较大,反应快慢还要看你的单体硬单体的量,引发剂可以补加两次,最手看回流减小,再提高反应温度.
10楼2009-04-23 08:34:36
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