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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】AIBN引发剂使用时聚合时间的问题
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shirui518

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】AIBN引发剂使用时聚合时间的问题

想请问各位大侠们，在使用AIBN引发剂时，我的反应温度是60-70摄氏度，但是反应了大约4小时后，仍有较多单体，而聚合物较少，（这些信息是通过TLC检测到的）还有就是我的单体的空间位阻比较大，我的问题是：通过我所学的知识，感觉自由基聚合是很快的，可是我这个反应为什么这么长时间呢？这么长时间后，自由基是不是已经死了？很困惑！继续高手帮忙解决一下。
    补充一下：前几天我做了一个相同反应，时间长约30个小时，分子量还好，能上十几万，但是现在想让这个反应缩短一下时间，不知道有何好办法！
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1楼 2009-04-21 16:19:33
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
shirui518(金币+1,VIP+0):谢谢，下一过我就试试您的方法 4-21 16:51
tangsd2(金币+2,VIP+0):谢谢你的积极参与：） 4-22 19:13
首先你要告诉我你是什么单体.
一般我们做反应温度都比较精确,相差一度范围.
这个引发剂一般都是70度左右反应.如果通氮气,温度可以降低5度.
一般反应2-3小时后,提高温度反应,一般慢慢提到82-85度反应1-2小时.
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3楼2009-04-21 16:44:56
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twup21

提高反应温度可以缩短反应时间啊。自由基聚合对于一个分子链而言那是瞬时完成的，但是单体转化率那是随反应时间的延长而逐步提高的呀。另外单体浓度也是一个影响因素，单体浓度越低，反应速率就越慢，单体浓度达到了100%（也就是本体聚合）反应速率就明显加快，而且还会产生自动加速现象。
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2楼2009-04-21 16:41:31
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★
shirui518(金币+1,VIP+0): 4-21 16:51
第二个问题也是这样,一般分子量为十几万的算比较小了.我做一百万左右的分子量感觉还是比较轻松.
还是要你告诉我你的单体和反应类型,是乳液还是悬浮还是其它的.
一般控制引发剂量和反应温度及时间.
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4楼2009-04-21 16:47:11
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shirui518

铜虫 (小有名气)
3楼的这位虫子可以用QQ交流吗
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5楼2009-04-21 16:53:23
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shirui518

铜虫 (小有名气)
3楼的虫虫，我用的是溶液聚合，THF做溶剂，单体为丙烯酸酯类改性单体
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6楼2009-04-21 16:55:02
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kaaba

木虫 (小有名气)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):正解 4-22 23:22
温度 低 了 些

AIBN 一般 75 度 - 80 度 反应 ， 溶液聚合实验室一般4-5小时左右足够了

反应过程中可 2-3次 补加引发剂 ， 提高转化率。
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7楼2009-04-21 17:25:10
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shirui518

铜虫 (小有名气)
谢谢六楼，可是我现在已经反应了八小时了，还是有较多单体，聚合物较少，（用TLC检测，纯乙酸乙酯做展开剂就都爬上去了），很奇怪啊，呵呵，第一次做，也没啥经验，该不会真的得20几个小时吧
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8楼2009-04-21 18:05:48
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
你反应温度低了点，你要根据引发剂的半衰期来选择温度和反应时间的
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
9楼2009-04-22 19:12:58
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
溶液聚合一般看回流,这里AIBN温度可以是小于85度左右吧.引发剂量要比较大,反应快慢还要看你的单体硬单体的量,引发剂可以补加两次,最手看回流减小,再提高反应温度.
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10楼2009-04-23 08:34:36
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