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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】到底是什么问题,希望各位指教

从天津和北京两家化学试剂公司购买1,2-丙二醇
天津-KRS   北京-北京化学试剂公司(京试)

1,2-丙二醇简介:分子式:C3H8O2  分子量:76.10
性质:无色粘稠稳定的吸水性液体,几乎无味无臭,易燃。熔点-60℃。沸点187.3℃,相对密度1.036(25/4℃),折射率1.4326,表面张力(20℃)38mN/m,粘度(20℃)60.5mPa·s.与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。在150℃以上易氧化。

制备方法:1.环氧丙烷直接水合法 为加压非催化水解法。由环氧丙烷与水在150-160℃、0.78-0.98MPa压力下,直接水合制得,反应产物经蒸发、精馏,得成品。2.环氧丙烷间接水合法 由环氧丙烷与水用硫酸作催化剂间接水合制得。3.丙烯直接催化氧化法。

结果:
    天津和北京各购买两瓶:其中各有一瓶呈现强碱性(PH约10),各一瓶中性。用那两瓶中性的醇进行提纯(沸点187.3℃,相对密度1.036),
    我用水泵减压蒸馏0.1MPa,40mL的丙二醇在蒸汽温度约40度直到没有液体蒸馏出来,得到约20mL的收集液,将好不容易得到的剩下的20mL密封保存。
    在使用时,为了防止醇的吸水性太强,对所得到的20mL进一步提纯,结果,让人大跌眼睛啊,所有的醇全部在蒸汽温度为40度(水泵0.1MPa)的情况下被蒸馏完毕。而且两瓶不同产地的醇得到相同的现象,百思不得其解啊!!!
快要毕业了,郁闷的要死,哎........

[ Last edited by lqyjpq on 2009-4-20 at 22:04 ]
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why2820

银虫 (初入文坛)


lqyjpq(金币+1):谢谢参与
像你这种容易吸湿及怕水的物质,可以在氮气保护的情况下,进行减压蒸馏,并在氮气保护下储存。
6楼2009-04-23 21:03:23
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leewziqing

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
lqyjpq(金币+1):谢谢参与
lqyjpq(金币+5,VIP+0): 4-22 12:08
沸点187.3℃,是在一个大气压下吧0.1MPa,
你的水泵抽的真空应该是-0.1MPa吧,减压蒸馏,沸点当然降低了,具体降低多少我也说不清楚了,
你做过常压蒸馏没有?
2楼2009-04-21 13:42:29
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★
lqyjpq(金币+1):谢谢参与
lqyjpq(金币+5,VIP+0): 4-22 12:08
气相没冷凝下来,被泵抽跑了吧
降低冷却水的温度,增大流量试试吧
坚持到底
3楼2009-04-21 15:32:16
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

谢谢两位虫友,在水泵减压的情况下蒸汽温度为40度,所得到的收集液应该是水,因为醇具有一定的吸湿性(我所需要的是在反应烧瓶中没有蒸馏出来的那部分),但没被蒸馏出来的那部分在放置半天(10h左右),再次提纯的时候全部就想水一样了(在80度时,蒸汽40度)全部被蒸馏出来了。
我的想法是:是不是醇在减压的时候会发生化学反应啊,但是我的油浴才加热到80度啊,应该不会出现这样的情况吧?还是醇分解了??
再次感谢各位的帮忙分析!
Today
4楼2009-04-22 08:54:05
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