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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】到底是什么问题,希望各位指教

从天津和北京两家化学试剂公司购买1,2-丙二醇
天津-KRS   北京-北京化学试剂公司(京试)

1,2-丙二醇简介:分子式:C3H8O2  分子量:76.10
性质:无色粘稠稳定的吸水性液体,几乎无味无臭,易燃。熔点-60℃。沸点187.3℃,相对密度1.036(25/4℃),折射率1.4326,表面张力(20℃)38mN/m,粘度(20℃)60.5mPa·s.与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。在150℃以上易氧化。

制备方法:1.环氧丙烷直接水合法 为加压非催化水解法。由环氧丙烷与水在150-160℃、0.78-0.98MPa压力下,直接水合制得,反应产物经蒸发、精馏,得成品。2.环氧丙烷间接水合法 由环氧丙烷与水用硫酸作催化剂间接水合制得。3.丙烯直接催化氧化法。

结果:
    天津和北京各购买两瓶:其中各有一瓶呈现强碱性(PH约10),各一瓶中性。用那两瓶中性的醇进行提纯(沸点187.3℃,相对密度1.036),
    我用水泵减压蒸馏0.1MPa,40mL的丙二醇在蒸汽温度约40度直到没有液体蒸馏出来,得到约20mL的收集液,将好不容易得到的剩下的20mL密封保存。
    在使用时,为了防止醇的吸水性太强,对所得到的20mL进一步提纯,结果,让人大跌眼睛啊,所有的醇全部在蒸汽温度为40度(水泵0.1MPa)的情况下被蒸馏完毕。而且两瓶不同产地的醇得到相同的现象,百思不得其解啊!!!
快要毕业了,郁闷的要死,哎........

[ Last edited by lqyjpq on 2009-4-20 at 22:04 ]
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

谢谢两位虫友,在水泵减压的情况下蒸汽温度为40度,所得到的收集液应该是水,因为醇具有一定的吸湿性(我所需要的是在反应烧瓶中没有蒸馏出来的那部分),但没被蒸馏出来的那部分在放置半天(10h左右),再次提纯的时候全部就想水一样了(在80度时,蒸汽40度)全部被蒸馏出来了。
我的想法是:是不是醇在减压的时候会发生化学反应啊,但是我的油浴才加热到80度啊,应该不会出现这样的情况吧?还是醇分解了??
再次感谢各位的帮忙分析!
Today
4楼2009-04-22 08:54:05
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查看全部 6 个回答

leewziqing

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
lqyjpq(金币+1):谢谢参与
lqyjpq(金币+5,VIP+0): 4-22 12:08
沸点187.3℃,是在一个大气压下吧0.1MPa,
你的水泵抽的真空应该是-0.1MPa吧,减压蒸馏,沸点当然降低了,具体降低多少我也说不清楚了,
你做过常压蒸馏没有?
2楼2009-04-21 13:42:29
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★
lqyjpq(金币+1):谢谢参与
lqyjpq(金币+5,VIP+0): 4-22 12:08
气相没冷凝下来,被泵抽跑了吧
降低冷却水的温度,增大流量试试吧
坚持到底
3楼2009-04-21 15:32:16
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
lqyjpq(金币+1):谢谢参与
lqyjpq(金币+5,VIP+0): 4-22 14:04
引用回帖:
Originally posted by lqyjpq at 2009-4-22 08:54:
谢谢两位虫友,在水泵减压的情况下蒸汽温度为40度,所得到的收集液应该是水,因为醇具有一定的吸湿性(我所需要的是在反应烧瓶中没有蒸馏出来的那部分),但没被蒸馏出来的那部分在放置半天(10h左右),再次提纯 ...

不懂楼主的问题
不过从常理分析40ml不可能蒸馏出20ml的水,国内产品估计没有质量这么差的吧,尤其常规产品,呵呵
醇类易于水以及其自身结合形成恒沸物等等,所以用简单的减压蒸馏分离醇中微量水个人感觉这个方法不一定有效,有可能的话自己烧一个小的精馏装置。再不就不要用减压蒸馏了,加入惰性干燥剂吧(切忌不要用金属钠阿,呵呵)
在这里得不到解答时建议楼主将这个问题到有机版去请教,那里的朋友应该更擅长这方面的咚咚

本人是蔡鸟,以上纯属个人猜测,仅供参考
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
5楼2009-04-22 12:13:58
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