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smallkame

木虫 (正式写手)

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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

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smallkame(金币+40,VIP+0):辛苦拉,本来就想直接拜托你翻的,呵呵 4-19 19:56
444.4 mg(1mmol)6β-乙酰氧基- O(3),O(13)-二乙酰基-7正-赤霉素-A3,在5分钟于20℃,加入2.5ml甲醇钠甲醇溶液(0.2N),然后用冰醋酸酸化,减压浓缩,加入水后,用乙醚萃取,干燥、浓缩有机相,柱层析,洗脱剂:苯/氯彷=4;6(v/v),得到314mg O(13)-乙酰基-6β-乙酰氧基-7-赤霉素-A3,收率:78%,熔点193-194℃,旋光度:+90.8,红外(氯彷)3410(苯环羟基)1775,1740,1665,1245,质谱:402。
402.5mg(1mmol)O(13)-乙酰基-6β-乙酰氧基-7正-赤霉素-A3,溶于7ml二氯甲烷,加入126mg二羟基吡喃和25mg对甲苯磺酸吡啶盐,在20℃反应4小时,加入水后用乙醚萃取,浓缩有机相得到,粗O(13)-乙酰基-6β-乙酰氧基-7正-赤霉素-A3 O(3)-四羟基吡喃酯,加入10ml(2mmol)甲醇钠甲醇溶液(0.2N),在20℃反应4小时,然后用冰醋酸酸化,加入水后用乙酸乙酯萃取,浓缩有机相,柱层析,得到261mg O(13)-乙酰基-6β-羟基-7正-赤霉素-A3 O(3)-四羟基吡喃酯,收率55%。
261mg O(13)-乙酰基-6β-羟基-7正-赤霉素-A3 O(3)-四羟基吡喃酯,溶于3mlDMF,加入486mgPDC,在20℃反应4小时,加入水后用乙酸乙酯萃取,有机相用硫酸钠干燥,浓缩,残余物溶于4ml乙醇,加入13mg对甲苯磺酸吡啶盐,在55℃反应18小时,真空浓缩,加入水后用乙酸乙酯萃取,真空浓缩,残余物柱层析,氯彷:乙酸乙酯=8;2(v/v),得到127mg 6β-羟基-7-赤霉素-A3,收率62%,(式1:R1=R3=H,R2+R4=双键,R5=β羟基,R6=α氢,R5=羟基),熔点190-192℃,旋光度:+43.0,红外3480(苯环羟基)1770,1740,紫外:305nm,核磁数据见原文。
2楼2009-04-19 19:42:53
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