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smallkame木虫 (正式写手)
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请帮忙翻译专利中的实验部分的例子1（Beispiel 1），谢谢拉 http://www.namipan.com/d/4085bc3 ... 16cc195de120be40600 [ Last edited by smallkame on 2009-4-19 at 03:53 ] |
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mnbbnm123
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smallkame(金币+50,VIP+0):能看懂拉，谢谢 4-19 09:25
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8．6克（20mmol）O(3)，O(13)-二乙酰基赤霉素-A3(1)，中入到150ml无水苯中，在氩气保护下，加入3.2克（40mmol）吡啶 和17.73克（40mmol）四乙酸铅，然后加热回流15小时，冷却，减压除去苯，和残余物中加入乙醚和1%的盐酸，水相再用乙醚萃取，合并乙醚萃取剂，用硫酸钠干燥，浓缩，残余物柱层析，800克硅胶，洗脱剂：正己烷：氯彷=1：1（v/v），得到混合物1.23克和5.77克在洗脱剂氯彷没有转换的O(3)，O(13)-二乙酰基赤霉素-A3。 把产物再一次柱层析，硅胶100克，洗脱剂：正己烷：氯彷=7：3（v/v），得到213mg O(3)，O(13)-二乙酰基-6-β-苯基-7-赤霉素-A3（Ⅱ），收率7%。旋光度：+96.4，质谱：462。 梯度层析，洗脱剂：正己烷：氯彷=6：4（v/v）得到126.2mg O(3)，O(13)-二乙酰基-7-赤霉素-A3（Ⅲ）。收率5%。旋光度：+167.4，质谱：386，熔点187-189℃。 洗脱剂：正己烷：氯彷=1：1（v/v）得到438mg 6α-乙酰氧基- O(3)，O(13)-二乙酰基-7-赤霉素-A3（Ⅳ）。收率15%。旋光度：+153.3，质谱：444，熔点188-190℃。 150mg（Ⅱ）加入3.3ml甲醇钠溶液（0.2N），在室温下搅拌4小时，得到86mg 6-β-苯基-7-赤霉素-A3（Ⅴ），收率70%。旋光度：+31，质谱：378，熔点126-128℃。 78mg（Ⅲ）加入2.1ml甲醇钠溶液（0.2N），在室温下搅拌4小时，得到32mg 7-赤霉素-A3（Ⅵ），收率52%。旋光度：+118.8，质谱：302，熔点197℃。 148mg（Ⅵ）加入5ml甲醇钠溶液（0.2N），在室温下搅拌4小时，柱层析：硅胶15克，洗脱剂：氯彷/乙酸乙酯=2：8（v/v）得到67mg 6α-羟基7-赤霉素-A3（Ⅶ），收率63%。旋光度：+92.2，质谱：318，熔点230-233℃。 [ Last edited by mnbbnm123 on 2009-4-19 at 09:05 ] |
2楼2009-04-19 09:03:08
