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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于EDTA滴定总硬度的问题
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simon75515907

[交流] 关于EDTA滴定总硬度的问题

小弟参照《水和废水监测分析方法》第四版测定钙镁
1.配置PH=10的氨水氯化铵缓冲溶液。
配置如下 16.9gNH4Cl 加入到143ml浓氨水中（13mol/l）然后加水至250ml，测定pH竟然是11，pH测定仪没问题。我全部按照书上要求配置，但是pH就是不对，我经过计算理论pH应该为10.04左右。
请问给位怎么出现这样的结果？
2.我发现在pH为10的时候（我重新减少了氨水量配的），钙离子与络黑T成的是深红色，且变色过程是深紫色——>深蓝色 这个肉眼好难判断的 若PH为12的话 变色过程是酒红色——>天蓝色 非常容易判断。
不知道 《水和废水监测分析方法》第四版为什么用pH=10测定钙？还是我配置的缓冲溶液的问题。
请大家帮帮我.......
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1楼 2009-04-17 08:51:06
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dijl316883

铜虫 (初入文坛)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论 4-18 08:12
1.浓氨水为13mol/l，只是一个大概的值，通过它来计算是不准确的，如果要求非常准确的话，要用酸度计来测定。
2.若PH为12的话，Mg会生成沉淀，测定的只是Ca的硬度，而不是总硬度。
个人见解，如有不对，请指正。
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2楼2009-04-17 09:18:37
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zy87221

金虫 (正式写手)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论 4-18 08:12
你的计算方法我没具体算，不过我翻看了一下武汉大学的《分析化学实验》其中的PH=10的氨水氯化铵缓冲溶液配制是取NH4Cl54g溶于水中，加浓氨水63mi，稀释至1L，你试试这个方法呢，当时我就是按这个配的缓冲，效果还不错。
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3楼2009-04-17 09:31:18
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yangmei8850

铜虫 (小有名气)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论 4-18 08:12
根据行业标准，PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液应按如下方法配制：称取54.0克氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml.
至于为什么不选择PH=12（一般用NaOH调节），是因为这时Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，此时测的是钙硬。如果要求测定总硬，要控制PH=10，此时用EDTA标准溶液滴定时，ca2+先络合，Mg2+后络合，等当点时的纯蓝色是游离指示剂的颜色。
你说颜色不好看，可能是你的缓冲溶液配制不正确，我们分析室也做这个分析，很好判断终点。
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4楼2009-04-17 21:55:42
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simon75515907

引用回帖:
Originally posted by dijl316883 at 2009-4-17 09:18:
1.浓氨水为13mol/l，只是一个大概的值，通过它来计算是不准确的，如果要求非常准确的话，要用酸度计来测定。
2.若PH为12的话，Mg会生成沉淀，测定的只是Ca的硬度，而不是总硬度。
个人见解，如有不对，请指正。

1.缓冲溶液pH值计算13mol和 15mol 我算了一下 差距不大 10.04和10.21
2.恩，是的 不过我是pH等于12时候显色明显 而10 的时候非常不易观察
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5楼2009-04-19 08:43:43
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simon75515907

引用回帖:
Originally posted by zy87221 at 2009-4-17 09:31:
你的计算方法我没具体算，不过我翻看了一下武汉大学的《分析化学实验》其中的PH=10的氨水氯化铵缓冲溶液配制是取NH4Cl54g溶于水中，加浓氨水63mi，稀释至1L，你试试这个方法呢，当时我就是按这个配的缓冲，效果还 ...

54g 只用63ml的吗？我看别人用的是350ml然后稀释到1L的。pH=10 不过谢谢你我试试看
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6楼2009-04-19 08:45:03
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simon75515907

引用回帖:
Originally posted by yangmei8850 at 2009-4-17 21:55:
根据行业标准，PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液应按如下方法配制：称取54.0克氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml.
至于为什么不选择PH=12（一般用NaOH调节），是因为这时Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，此时测的是钙硬。 ...

我也觉得是缓冲溶液的问题pH=10很难判断挺郁闷的 我在试试 谢谢您！！
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7楼2009-04-19 08:47:00
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simon75515907

小弟在问个问题 就是我用4mol/l的HCL溶解CaCO3时候 然后加水  溶液总是浑浊的，静止后 CaCl2溶液澄清 但是在锥形瓶底部出现 像水垢一样的 褐色小颗粒 请问是我药剂的问题吗？？ 呵呵 谢谢 楼上的几位热心人
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8楼2009-04-19 08:50:05
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zjbreeze

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
回复问1：也有可能是蒸馏水不纯，我就碰到过这种问题。
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9楼2009-09-17 12:31:38
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