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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......

[交流] 请教Ni/Al2O3催化剂制备和焙烧问题

又来问问题了~

前几天做的Ni/Al2O3催化剂还是不好,烧完是黑色的,做TPR图出来的峰也是很乱。
称取4.945g Ni(NO3)2•6H2O和7.59g 氧化铝

将 Ni(NO3)2•6H2O加热成溶液状态后,加入氧化铝,搅拌均匀。在120℃下干燥4h,再转入坩埚于马弗炉中450℃灼烧4h即得催化剂。

一般来说含镍催化剂焙烧完之后应该是灰绿色的,可是我烧完了之后都是黑色的。
估计是制备和焙烧出了问题,所以请教以下大家有什么好办法没有。谢谢大家。
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......

引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-4-16 16:36:
你的浸渍量很大吗?我印象了以前如果ni担载量超过15%很容易结块,而且容易吸潮。不过我们做镍催化剂都是用湿式浸渍

我没做过湿式浸渍,能给我讲一下么??O(∩_∩)O谢谢
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8楼2009-04-16 16:39:03
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!!! 4-16 16:17
浸渍法制催化剂,没看见你有浸渍的等待过程,一般都会在室温浸渍1-6h,各个文献各有不同,另外,干燥过程对均匀性非常关键,干燥时一定要搅拌,干燥速度不能太快,可以使用水浴或电炉,人工搅拌成为原始颗粒状态,这个过程一般需要10min到30min,看你最初水量多少。非结合水去的差不多,转入烘箱,而后马弗炉焙烧,焙烧也需要分段,如在160C停留更好的去除结合水,在350C停留更好的硝酸盐分解,最后在设定温度停留3h以上。
当然,要提醒的是,表观的黑色或者灰色并不能说明什么问题,不同担载量会出现不同颜色
2楼2009-04-16 16:15:42
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zhangwengui330

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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 4-16 22:13
将 Ni(NO3)2•6H2O加热成溶液状态后,加入氧化铝,搅拌均匀。????

呵呵,有点像固相法浸渍啊,光靠结晶水量不足以浸润表面的,制备出来可能会相当不均匀,适当的添加点水看看
3楼2009-04-16 16:18:51
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-4-16 16:18:
将 Ni(NO3)2•6H2O加热成溶液状态后,加入氧化铝,搅拌均匀。????

呵呵,有点像固相法浸渍啊,光靠结晶水量不足以浸润表面的,制备出来可能会相当不均匀,适当的添加点水看看

我觉得结晶水里面的水基本差不多,稍微加一点水的话,载体就很容易结块呢。
第一次做的时候加了点水,温度降低之后就结成一块了。所以第二次制备的时候就没有加水,大致算了一下,差不多
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4楼2009-04-16 16:31:09
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