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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教Ni/Al2O3催化剂制备和焙烧问题
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......

[交流] 请教Ni/Al2O3催化剂制备和焙烧问题

又来问问题了~

前几天做的Ni/Al2O3催化剂还是不好，烧完是黑色的，做TPR图出来的峰也是很乱。
称取4.945g Ni(NO3)2•6H2O和7.59g 氧化铝

将 Ni(NO3)2•6H2O加热成溶液状态后，加入氧化铝，搅拌均匀。在120℃下干燥4h，再转入坩埚于马弗炉中450℃灼烧4h即得催化剂。

一般来说含镍催化剂焙烧完之后应该是灰绿色的，可是我烧完了之后都是黑色的。
估计是制备和焙烧出了问题，所以请教以下大家有什么好办法没有。谢谢大家。
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1楼 2009-04-16 15:52:34
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助！！！ 4-16 16:17
浸渍法制催化剂，没看见你有浸渍的等待过程，一般都会在室温浸渍1-6h，各个文献各有不同，另外，干燥过程对均匀性非常关键，干燥时一定要搅拌，干燥速度不能太快，可以使用水浴或电炉，人工搅拌成为原始颗粒状态，这个过程一般需要10min到30min，看你最初水量多少。非结合水去的差不多，转入烘箱，而后马弗炉焙烧，焙烧也需要分段，如在160C停留更好的去除结合水，在350C停留更好的硝酸盐分解，最后在设定温度停留3h以上。
当然，要提醒的是，表观的黑色或者灰色并不能说明什么问题，不同担载量会出现不同颜色
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2楼2009-04-16 16:15:42
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 4-16 22:13
将 Ni(NO3)2•6H2O加热成溶液状态后，加入氧化铝，搅拌均匀。？？？？

呵呵，有点像固相法浸渍啊，光靠结晶水量不足以浸润表面的，制备出来可能会相当不均匀，适当的添加点水看看
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3楼2009-04-16 16:18:51
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-4-16 16:18:
将 Ni(NO3)2•6H2O加热成溶液状态后，加入氧化铝，搅拌均匀。？？？？

呵呵，有点像固相法浸渍啊，光靠结晶水量不足以浸润表面的，制备出来可能会相当不均匀，适当的添加点水看看

我觉得结晶水里面的水基本差不多，稍微加一点水的话，载体就很容易结块呢。
第一次做的时候加了点水，温度降低之后就结成一块了。所以第二次制备的时候就没有加水，大致算了一下，差不多
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4楼2009-04-16 16:31:09
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-4-16 16:15:
浸渍法制催化剂，没看见你有浸渍的等待过程，一般都会在室温浸渍1-6h，各个文献各有不同，另外，干燥过程对均匀性非常关键，干燥时一定要搅拌，干燥速度不能太快，可以使用水浴或电炉，人工搅拌成为原始颗粒状态， ...

谢谢你~~明天我再试试
等待了，放置了一上午，我忘记写了
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5楼2009-04-16 16:36:42
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simonzrh

木虫 (著名写手)
你的浸渍量很大吗？我印象了以前如果ni担载量超过15％很容易结块，而且容易吸潮。不过我们做镍催化剂都是用湿式浸渍
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6楼2009-04-16 16:36:57
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
需要制备的是24%的氧化镍含量
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7楼2009-04-16 16:38:09
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-4-16 16:36:
你的浸渍量很大吗？我印象了以前如果ni担载量超过15％很容易结块，而且容易吸潮。不过我们做镍催化剂都是用湿式浸渍

我没做过湿式浸渍，能给我讲一下么？？O(∩_∩)O谢谢
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8楼2009-04-16 16:39:03
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
我们组做了Ni/Al2O3催化剂，焙烧后颜色也很不一样，当然效果也不一样了
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学无止境
9楼2009-04-16 16:42:43
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)
焙烧后颜色不是绿色的
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10楼2009-04-16 16:57:28
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