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【求助】哪位高人做过聚醚的制备？
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第一次做聚醚的制备，但是要使用eo与po，高压反应，不知道危险不危险？实验难不难控制？实验过程中应该注意些什么？ [ Last edited by mooncakexzj on 2009-4-15 at 15:56 ] |
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nealu
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):辛苦了！ 4-16 18:36
sunjiangup(金币+7,VIP+0): 4-17 14:21
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):辛苦了！ 4-16 18:36
sunjiangup(金币+7,VIP+0): 4-17 14:21
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那我以AEO举例。 加料，根据你计算结果加入起始剂、催化剂，盖好拧好螺帽，记得密封圈，这个容易落的。开始加热，进行氮气置换，置换三次，把空气除干净，电加热的话一般加热到60多即可，余热会慢慢升到120多，若果要反应温度高那么温度高几度，要温度低就低几度，也就60－70之间。一直拉真空，等温度上到120度算起拉15分钟真空出水。做AEO适合120多度进料，进一部分料到压力1.5公斤，这里要慢些进，进好就关闭阀门看压力，压力下降表示开始反应了，最好等降到负压再进，慢慢控制，因为前面反应比较快，控制不好那温度就上去了。如果温度高就开冷却水，但是前面反应的时候最好不要开冷却水，开始的时候如果加料加多了，反应放热量大开冷却水降温可能导致他终止反应。后面就很稳定，控制压力不要超过3公斤，一般2公斤反应压力，大生产的话压力会更低。后面进完料保温15分钟等他反应完全，一般会降到负压，正压的话也不要紧，加些氮气进去120多度拉后真空10分钟除去未反应物和低分子的。降温出料，出来后加些酸中和催化剂，如果色泽深可以加双氧水加热脱色。 还有些要注意，计量称通常不准的，你要根据你的称的情况把进的EO/PO那些的量调整下，这个要经验，我过去一般根据情况有时不加有时加10克或者多的加30克，这时小试装置，中试计量就比较稳定也好做。 进料是用釜放在计量称上归零称这样加起始剂的。 暂时就想到这么多，如有问题再说。 |
6楼2009-04-16 18:23:34
nealu
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