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【求助】哪位高人做过聚醚的制备？
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第一次做聚醚的制备，但是要使用eo与po，高压反应，不知道危险不危险？实验难不难控制？实验过程中应该注意些什么？ [ Last edited by mooncakexzj on 2009-4-15 at 15:56 ] |
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nealu
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2楼2009-04-15 16:45:53
3楼2009-04-16 09:40:46
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moshi128
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie应助！ 4-16 18:36
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie应助！ 4-16 18:36
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密闭性要好，在反应罐内加上起始原料，如壬基酚，脂肪醇啥的...检查好密闭性，先用氮气将反应罐内的空气排除，然后用氮气加压，将环乙或者环丙通到反应罐内，注意反应釜能承受的压力即可，如果反应了的话，釜内压力将会变小，可以继续通EO/PO，直到加完预计的量，最后再保温反应到罐内的压力为常压就可以说明反应完全了... 这是我的方法，希望能对你有点帮助.... [ Last edited by moshi128 on 2009-4-16 at 16:18 ] |
5楼2009-04-16 15:26:54
nealu
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):辛苦了！ 4-16 18:36
sunjiangup(金币+7,VIP+0): 4-17 14:21
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):辛苦了！ 4-16 18:36
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那我以AEO举例。 加料，根据你计算结果加入起始剂、催化剂，盖好拧好螺帽，记得密封圈，这个容易落的。开始加热，进行氮气置换，置换三次，把空气除干净，电加热的话一般加热到60多即可，余热会慢慢升到120多，若果要反应温度高那么温度高几度，要温度低就低几度，也就60－70之间。一直拉真空，等温度上到120度算起拉15分钟真空出水。做AEO适合120多度进料，进一部分料到压力1.5公斤，这里要慢些进，进好就关闭阀门看压力，压力下降表示开始反应了，最好等降到负压再进，慢慢控制，因为前面反应比较快，控制不好那温度就上去了。如果温度高就开冷却水，但是前面反应的时候最好不要开冷却水，开始的时候如果加料加多了，反应放热量大开冷却水降温可能导致他终止反应。后面就很稳定，控制压力不要超过3公斤，一般2公斤反应压力，大生产的话压力会更低。后面进完料保温15分钟等他反应完全，一般会降到负压，正压的话也不要紧，加些氮气进去120多度拉后真空10分钟除去未反应物和低分子的。降温出料，出来后加些酸中和催化剂，如果色泽深可以加双氧水加热脱色。 还有些要注意，计量称通常不准的，你要根据你的称的情况把进的EO/PO那些的量调整下，这个要经验，我过去一般根据情况有时不加有时加10克或者多的加30克，这时小试装置，中试计量就比较稳定也好做。 进料是用釜放在计量称上归零称这样加起始剂的。 暂时就想到这么多，如有问题再说。 |
6楼2009-04-16 18:23:34
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sunjiangup(金币+2,VIP+0): 4-17 14:21
sunjiangup(金币+2,VIP+0): 4-17 14:21
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聚醚多元醇（简称聚醚）是由起始剂（含活性氢基团的化合物）与环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）、环氧丁烷（BO）等在催化剂存在下经加聚反应制得。聚醚产量最大者为以甘油（丙三醇）作起始剂和环氧化物（一般是PO与EO并用），通过改变PO和EO的加料方式（混合加或分开加）、加量比、加料次序等条件，生产出各种通用的聚醚多元醇。 聚醚（聚醚多元醇）是环氧丙烷的重要衍生产品，是合成聚氨酯的主要原料之一。 聚醚介绍： 1、硬质泡沫用的ＹＣ系列聚醚为透明粘性液体，性质较为稳定，略有特殊气味无毒、无腐蚀性，溶于水，于胺、一氟三氯甲烷及绝大多数有机物相溶性好。聚醚为非易燃易爆物品。 2、弹性体、涂料、粘合剂用的ＹＣ系列聚醚为无色或淡黄色粘性透明液体，性质较为稳定，略有特殊气味无毒，无腐蚀性，与绝大多数有机物相溶性好，为非易燃易爆物品。 聚醚包装与存储： 硬质泡沫用及弹性体、涂料、粘合剂用的ＹＣ系列聚醚采用55加仑标准铁桶密封包装，净重200kg，（也可按客户要求包装），聚醚储存于阴凉干燥通风处。防止雨淋、日晒；运输时要防止雨淋、曝晒及碰撞。 主要用途： 1、 作低泡沫洗涤剂或消泡剂 L61、L64、F68用于配制低泡、高去污力合成洗涤剂； L61、L81在造纸或发酵工业中用作消泡剂； F68 在人工心肺机血液循环时用作消泡剂，防止空气进入。 2、 聚醚毒性很低，常用作药物赋形剂和乳化剂；在口腔、鼻喷雾剂、眼、耳滴剂和洗发剂中都经常使用。 3、 聚醚是有效的润湿剂，可用于织物的染色、照相显影和电渡的酸性裕中，在糖厂使用F68，由于水的渗透性增加，可获得更多的糖分。 4、 聚醚是有用的抗静电剂，L44可对合成纤维提供持久的静电防护作用。 5、 聚醚在乳状液涂料中作分散剂。F68在醋酸乙烯乳液聚合时作乳化剂。L62、L64可作农药乳化剂，在金属切削和磨削中作冷却剂和润滑剂。在橡胶硫化时作润滑剂。 6、 聚醚可用作原油破乳剂，L64、F68能有效地防止输油管道中硬垢的形成,以及用于次级油的回收。 7、聚醚可用作造纸助剂，F68能有效地提高铜版纸的质量。 8、F38可用作乳化剂、润湿剂、消泡剂、破乳剂、分散剂、抗静电剂、除尘剂、粘度调节剂、控泡剂、匀染剂、胶凝剂等，用于生产农用化学药品、化妆品、药品；还用于金属加工净洗、纸浆和造纸工业、纺织品加工（纺织、整理、染色、柔软整理）、水质处理；也用作漂清助剂 |
7楼2009-04-17 11:30:47