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ysh2225

木虫 (著名写手)

[交流] 该怎么除去DMF ?

我做的反应,在DMF中经ullmann反应得到的,但是该产物有蒽醌类结构,有大的共轭体系,不溶于一般的有机溶剂,像乙醚、甲醇、石油醚、氯仿等溶解度都非常小,只能很好的溶于DMSO或DMF,现在反应完了,应该怎么拿到我的产物呢?

并且没有油泵,减压的程度很受限制,所以条件很受限制
请大家帮帮忙!
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ballin

★ ★ ★ ★ ★ ★
ysh2225(金币+5,VIP+0):但是,我的样品量很少,等用水洗后肯定要过滤,这样的话我哪点可怜的东西就都粘在滤纸上了,太影响产率 4-15 17:42
ysh2225(金币+1,VIP+0):最好能用什么溶剂萃取,之后旋蒸,这样还好上柱子 4-15 17:45
好像在之前一个帖子里看到过类似的

用大量水洗
2楼2009-04-15 11:58:30
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ballin

恩  就是这样   你的样品不跟水反应就行
3楼2009-04-15 11:59:42
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

过凝胶试一下吧 ……
4楼2009-04-15 20:28:18
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timberwolves

木虫 (正式写手)

萃取估计不行吧 要是能萃取那就不用用DMF做溶剂了 没有油泵或隔膜泵挺难的,除非你的产品耐热,旋蒸可以温度高些!
笑看金币,资源共享,利人利己,共同进步!!
5楼2009-04-16 10:15:41
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chexy524

银虫 (小有名气)

不用油泵 即使是大量水洗也去不干净的
6楼2009-04-16 16:50:02
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qqand326

至尊木虫 (初入文坛)


ysh2225(金币+1,VIP+0):多谢,我试试 4-17 12:37
先加入乙酸乙酯,再加入饱和食盐水洗两遍,萃取,去掉水相,你的产品肯定在乙酸乙酯,旋干溶剂就行。
7楼2009-04-16 17:07:45
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zhycan

银虫 (著名写手)


ysh2225(金币+1,VIP+0):我这没拿设备....郁闷得很 4-17 12:37
你可以放到真空干燥相中啊
8楼2009-04-17 09:46:23
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ysh2225

木虫 (著名写手)

我把东西放在烘箱里烘干了,现在成了粘稠的东西了,这个东西好像更夸张了,水火不侵,好强。。。同志们说该怎么办?
9楼2009-04-17 12:46:21
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guoningli

金虫 (小有名气)


ysh2225(金币+1,VIP+0):多谢 4-26 10:31
可以再加一些甲苯,形成共沸混合物,然后90度旋蒸,多来两遍,应该管用
10楼2009-04-17 16:56:36
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