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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 该怎么除去DMF ?
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ysh2225

木虫 (著名写手)

[交流] 该怎么除去DMF ?

我做的反应，在DMF中经ullmann反应得到的，但是该产物有蒽醌类结构，有大的共轭体系，不溶于一般的有机溶剂，像乙醚、甲醇、石油醚、氯仿等溶解度都非常小，只能很好的溶于DMSO或DMF，现在反应完了，应该怎么拿到我的产物呢？

并且没有油泵，减压的程度很受限制，所以条件很受限制
请大家帮帮忙！
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1楼 2009-04-15 11:12:42
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ballin

★ ★ ★ ★ ★ ★
ysh2225(金币+5,VIP+0):但是，我的样品量很少，等用水洗后肯定要过滤，这样的话我哪点可怜的东西就都粘在滤纸上了，太影响产率 4-15 17:42
ysh2225(金币+1,VIP+0):最好能用什么溶剂萃取，之后旋蒸，这样还好上柱子 4-15 17:45
好像在之前一个帖子里看到过类似的

用大量水洗
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2楼2009-04-15 11:58:30
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ballin

恩  就是这样   你的样品不跟水反应就行
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3楼2009-04-15 11:59:42
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
过凝胶试一下吧 ……
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4楼2009-04-15 20:28:18
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timberwolves

木虫 (正式写手)
萃取估计不行吧 要是能萃取那就不用用DMF做溶剂了 没有油泵或隔膜泵挺难的，除非你的产品耐热，旋蒸可以温度高些！
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笑看金币，资源共享，利人利己，共同进步！！
5楼2009-04-16 10:15:41
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chexy524

银虫 (小有名气)
不用油泵 即使是大量水洗也去不干净的
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6楼2009-04-16 16:50:02
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qqand326

至尊木虫 (初入文坛)
★
ysh2225(金币+1,VIP+0):多谢，我试试 4-17 12:37
先加入乙酸乙酯，再加入饱和食盐水洗两遍，萃取，去掉水相，你的产品肯定在乙酸乙酯，旋干溶剂就行。
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7楼2009-04-16 17:07:45
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zhycan

银虫 (著名写手)
★
ysh2225(金币+1,VIP+0):我这没拿设备....郁闷得很 4-17 12:37
你可以放到真空干燥相中啊
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8楼2009-04-17 09:46:23
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ysh2225

木虫 (著名写手)
我把东西放在烘箱里烘干了，现在成了粘稠的东西了，这个东西好像更夸张了，水火不侵，好强。。。同志们说该怎么办？
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9楼2009-04-17 12:46:21
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guoningli

金虫 (小有名气)
★
ysh2225(金币+1,VIP+0):多谢 4-26 10:31
可以再加一些甲苯，形成共沸混合物，然后90度旋蒸，多来两遍，应该管用
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10楼2009-04-17 16:56:36
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