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tingting888银虫 (正式写手)
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[交流]
请教扩散问题
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A，B配合物分别溶于不同的溶剂，混合，过滤用烧杯挥发，我得到的有亮的小微晶，有圆形的沉淀。 是不是可以换用扩散法，是不是将烧杯得到的东西过滤后，干燥，再溶于二氯甲烷，加上正己烷扩散呢？ 良溶剂和不良溶剂的体积比是多少呢？ 感谢高手们的回答 |
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tingting888(金币+2,VIP+0):谢谢你的帮忙 4-14 18:42
paopaomeng(金币+0,VIP+0):谢谢交流 4-14 20:42
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paopaomeng(金币+0,VIP+0):谢谢交流 4-14 20:42
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做扩散可以不用理会溶剂比，扩散又分气相扩散和液相扩散。 气相扩散一般将你的物质溶解于良性溶剂，装于小烧杯（我们一般用25ML或50ML),然后用封口膜封口，用玻璃毛细管扎上空（孔数可以用来控制扩散速度).将此小烧杯放入装有惰性溶剂（挥发性较强，比如乙醚）的大瓶子中，大瓶子要封口密闭。 液相扩散，我们一般应试管做，将样品溶解（亦可用于扩散反应同时结晶），加入试管，后用滴灌缓慢加入不良溶剂（前提是两种溶剂震荡下能够互溶），二者直接进行液-液界面扩散，溶液逐步过饱和而析出晶体。 注意液液界面扩散时样品溶液的位置无关紧要关键是密度大的相应先加入试管（即下层），另外，扩散发一般用的溶液浓度比较大，一次扩散长不出，可进行二次扩散，就是把已经扩散后的溶液过滤后继续用于扩散，这样循环，溶液将逐渐饱和而析晶。 |
2楼2009-04-14 12:47:13
3楼2009-04-15 08:26:25
tingting888
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4楼2009-04-15 09:28:09
cxsky315
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-15 15:40
tingting888(金币+2,VIP+0):谢谢你 4-17 20:32
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选择余地很大，主要遵循以下原则： 样品在任意一种溶剂中都稳定 你的样品应该在这两种溶剂中溶解度差异相对较大 两种溶剂震荡下能互溶 两种溶剂具备一定的密度差（即二者扩散不能太快，否则只能得到沉淀粉末或细小粉晶） 只要满足以上原则的溶剂都能选用 所以你可以继续加如甲醇或水(如果水是不良溶剂，则先在空试管中加入一定的水，然后加入你上次扩散的混合液，注意要先过滤） [ Last edited by cxsky315 on 2009-4-15 at 15:05 ] |
5楼2009-04-15 15:01:10