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yzx2222

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】两性季铵盐表面活性剂的合成与纯化

快毕业了,东西还是纯化不好,而且产率也低,请问论坛中是否有朋友熟悉这方面,帮帮忙.按论文中的操作和重结晶溶剂,总是出不了东西.急切希望有虫友能帮上忙!!

[ Last edited by zhjf on 2009-4-13 at 13:00 ]
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yzx2222

铜虫 (小有名气)

我是用马来海松酸(有一个环状的酸酐)与N,N-二甲基-1,3丙二胺反应得到中间体(一个叔胺),然后与BrCH2CH2SO3Na在70%乙醇溶液中回流反应24 h,旋干溶剂,用EtoAC洗(除叔胺,但除不干净),干燥,再用乙醇/水重结晶.(也试过用NaHCO3做催化剂).
请帮看看.
3楼2009-04-13 13:28:26
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hunterli79

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yzx2222(金币+5,VIP+0):谢谢,有空再详细给说说 4-13 13:29
请楼主详细说明一下!
据我了解,脱水是纯化成败的关键,如果水脱的不好,会严重影响重结晶效果。建议楼主把脱水步骤好好做一做!

[ Last edited by hunterli79 on 2009-4-13 at 11:12 ]
2楼2009-04-13 10:54:36
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hunterli79

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhjf(金币+2,VIP+0):呵呵,强人,以后常来版里交流啊 4-13 15:07
yzx2222(金币+5,VIP+0):谢谢 4-13 16:50
楼主合成的应该是甜菜碱型表面活性剂,可以考虑用酰氯和N,N-二甲基-1,3丙二胺作原料合成中间体叔胺!
还有,季胺化反应由于结构位阻的原因,反应缓慢!可以考虑其他方式!
下面链接为甜菜碱型表面活性剂的合成方法,其中的磺基甜菜碱部分可以参考一下!
http://www.namipan.com/d/67af564 ... 2602d5857a82d351c00

[ Last edited by hunterli79 on 2009-4-13 at 14:27 ]
4楼2009-04-13 14:25:21
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yzx2222

铜虫 (小有名气)

hunterli79前面所说的脱水问题,能不能讲得具体一点?谢谢
5楼2009-04-13 16:50:39
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