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[交流]
【求助】两性季铵盐表面活性剂的合成与纯化
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快毕业了,东西还是纯化不好,而且产率也低,请问论坛中是否有朋友熟悉这方面,帮帮忙.按论文中的操作和重结晶溶剂,总是出不了东西.急切希望有虫友能帮上忙!! [ Last edited by zhjf on 2009-4-13 at 13:00 ] |
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hunterli79
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zhjf(金币+2,VIP+0):呵呵，强人，以后常来版里交流啊 4-13 15:07
yzx2222(金币+5,VIP+0):谢谢 4-13 16:50
zhjf(金币+2,VIP+0):呵呵，强人，以后常来版里交流啊 4-13 15:07
yzx2222(金币+5,VIP+0):谢谢 4-13 16:50
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楼主合成的应该是甜菜碱型表面活性剂，可以考虑用酰氯和N,N-二甲基-1,3丙二胺作原料合成中间体叔胺！ 还有，季胺化反应由于结构位阻的原因，反应缓慢！可以考虑其他方式！ 下面链接为甜菜碱型表面活性剂的合成方法，其中的磺基甜菜碱部分可以参考一下！ http://www.namipan.com/d/67af564 ... 2602d5857a82d351c00 [ Last edited by hunterli79 on 2009-4-13 at 14:27 ] |
4楼2009-04-13 14:25:21
hunterli79
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2楼2009-04-13 10:54:36
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5楼2009-04-13 16:50:39
6楼2009-04-13 16:59:55
maryrf34
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yzx2222(金币+5,VIP+0):谢谢,我试试看 4-13 23:15
white2004(金币+1,VIP+0):谢谢应助 4-18 13:26
yzx2222(金币+5,VIP+0):谢谢,我试试看 4-13 23:15
white2004(金币+1,VIP+0):谢谢应助 4-18 13:26
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你用石油醚试试。 脂肪烷基二甲基甜菜碱(BS-12)—未反应胺含量的测定就是用石油醚萃取叔胺的 你也可以用来测残留叔胺的含量，比用TLC跟踪反应能准确知道残留叔胺的含量 脂肪烷基二甲基甜菜碱(BS-12)—未反应胺含量的测定 一)方法概述 试样中的未反应胺包括脂肪烷基二甲基胺同盐酸结合的叔胺。在碱性条件下，叔胺的盐酸盐分解，转换成脂肪烷基二甲基胺，用石油醚萃取分离出这两部分脂肪烷基二甲基胺，以盐酸标准溶液滴定，计算其含量。 (二)仪器和试剂 (1)分液漏斗250ml。 (2)高型烧杯l50ml。 (3)量筒50ml。 (4)酸式滴定管25ml。 (5)封闭电炉配有调压器。 (6)甲醇(GB 683)。 (7)甲醇水溶液(1+1)(体积分数)。 (8)中性甲醇 以溴甲酚绿指示液(1g／L)指示，用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]或氢氧化钠溶液[C(NaOH)=0.1mol／L]调节至溶液颜色由浅蓝色变为浅黄色。 (9)石油醚(HG3—1003) 沸程30～60℃。 (10)氢氧化钠(GB 629) 10mol/L水溶液。 (11)酚酞(GB l0729) 10g／L乙醇溶液。 (12)溴甲酚绿(HG3—1220)1g／L乙醇溶液。 (13)盐酸(GB.622) c(HCl)=0.1mol/L标准溶液。 (14)氢氧化钠(GB 629) c(NaOH)=0.1mol／L溶液。 (三)操作步骤 用减量法精确称取l5g试样(准确至0.01g)于250ml分液漏斗中，加40ml水和50ml甲醇溶解样品，加几滴酚酞指示液(10g／L乙醇)，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]中和至红色并过量lml。加50ml石油醚 (沸程30～60℃)于250ml分液漏斗中，塞住塞子，激烈摇荡，静置分层。将下层液放入第2只250ml分液漏斗中，加50ml石油醚(沸程30～60℃)，摇荡，静置分层。弃去下层，合并萃取相，每次用25ml甲醇水溶液(1+1)洗涤萃取相，至洗涤液不使酚酞变红为止。弃去洗涤液。将石油醚层放入干燥的150ml烧杯中，在封闭电炉上调节低温驱赶溶液，直到剩余约5ml液体时，向烧杯中加入30m1中性甲醇和几滴溴甲酚绿指示液(1g/L乙醇)，在电磁搅拌下用盐酸标准滴定液[c(HCl)=0.1mol／L]滴定至溶液颜色由蓝色经过绿到浅黄色为终点。 (四)计算 未反应胺含量的质量分数X2按式(1)计算 (1) X2=cvM/m10 式中 c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol／L； V——滴定消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； m——试样的质量，g； Mt——脂肪烷基二甲基胺的摩尔质量[M(R—N(CH3)2)]，g／mol。 Mt数值为按QB／T 2345—1997测得的脂肪烷基胺的平均摩尔质量。 取两次平行测定结果的平均值作为结果，数值表示到小数点后一位。两次平行测定结果的未反应物含量之差不超过0.2％。 [ Last edited by maryrf34 on 2009-4-13 at 19:47 ] |
7楼2009-04-13 19:27:52
8楼2009-04-13 23:15:32
hunterli79
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9楼2009-04-14 09:16:32
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