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shubaowangling

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GPC基线一直呈波浪状向下漂移

我用的是waters 1525泵,2414示差检测器,溶剂是进口的THF,升流速的时候柱压不稳,流速1.0的时候柱压有时会从729跳到494,然后再24,24跳上去,有时就是729-706-682。基线一直波浪式向下漂(如图所示),1小时波动6MV.泵已经排过气了,流速也测过了,正常。所以想不清楚到底是哪里出问题了,请各位指教!!
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)

可能柱子里进了点气泡,溶剂流量调上去冲一晚上应该就差不多了
2楼2009-04-11 00:40:49
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温暖的鲸鱼

铜虫 (小有名气)

柱压不稳,基线会漂移的,所以你可以先以低流速purging一夜,第二天流速升到1后,稳定一个多小时差不多了。如果不purging的话,需要稳定3-4小时,直到压力变化不大为止。
3楼2009-04-14 10:31:39
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501Visco

铜虫 (正式写手)

有理,顶一下
4楼2009-04-14 11:30:11
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nimitz7

金虫 (正式写手)

我觉得泵有问题,或者有漏液情况。。向下漂移正常,但是波浪肯定压力不稳
5楼2009-04-14 12:50:14
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 温暖的鲸鱼 at 2009-4-14 10:31:
柱压不稳,基线会漂移的,所以你可以先以低流速purging一夜,第二天流速升到1后,稳定一个多小时差不多了。如果不purging的话,需要稳定3-4小时,直到压力变化不大为止。

purge pump???
6楼2009-09-16 16:27:20
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

波浪形可能是泵脉冲收起的,下漂也没有多大,只是你的显示范围的太小了,这样的波动一般不会影响你的实验结果。

泵压从729跳到494,然后再24,24跳上去,有时就是729-706-682。有可能是泵头的单向阀堵了,我用的是515双泵头,工程师说看哪个压力是正常范围,如果异常压力是比正常低的,那是低的那侧的入口单向阀堵了,如果异常压力是比正常高的,那就是高的那侧泵头的出口单向阀堵了。拆下来用HPLC级的甲醇超声一下就好了。
7楼2009-09-16 16:33:25
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