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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC基线一直呈波浪状向下漂移
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shubaowangling

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GPC基线一直呈波浪状向下漂移

我用的是waters 1525泵，2414示差检测器，溶剂是进口的THF，升流速的时候柱压不稳，流速1.0的时候柱压有时会从729跳到494，然后再24，24跳上去，有时就是729－706－682。基线一直波浪式向下漂（如图所示），1小时波动6MV.泵已经排过气了，流速也测过了，正常。所以想不清楚到底是哪里出问题了，请各位指教！！
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1楼 2009-04-10 21:44:10
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
波浪形可能是泵脉冲收起的，下漂也没有多大，只是你的显示范围的太小了，这样的波动一般不会影响你的实验结果。

泵压从729跳到494，然后再24，24跳上去，有时就是729－706－682。有可能是泵头的单向阀堵了，我用的是515双泵头，工程师说看哪个压力是正常范围，如果异常压力是比正常低的，那是低的那侧的入口单向阀堵了，如果异常压力是比正常高的，那就是高的那侧泵头的出口单向阀堵了。拆下来用HPLC级的甲醇超声一下就好了。
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7楼2009-09-16 16:33:25
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)
可能柱子里进了点气泡,溶剂流量调上去冲一晚上应该就差不多了
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2楼2009-04-11 00:40:49
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温暖的鲸鱼

铜虫 (小有名气)
柱压不稳，基线会漂移的，所以你可以先以低流速purging一夜，第二天流速升到1后，稳定一个多小时差不多了。如果不purging的话，需要稳定3-4小时，直到压力变化不大为止。
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3楼2009-04-14 10:31:39
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nimitz7

金虫 (正式写手)
我觉得泵有问题，或者有漏液情况。。向下漂移正常，但是波浪肯定压力不稳
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5楼2009-04-14 12:50:14
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