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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fogscatter

新虫 (初入文坛)

[交流] 【交流】甲基丙烯酸减压蒸馏沸点持续升高,为什么?

我的甲基丙烯酸在去年蒸馏过一瓶,很顺利。今年每次蒸馏,78摄氏度,水泵的真空度,出20ml之后,沸点持续上升,几分钟后100度也蒸不出。怎么回事啊?
     我用对苯二酚阻聚之后可以完全蒸馏出,但是馏出物还是含阻聚剂。
     是不是少量的聚甲基丙烯酸可以使甲基丙烯酸的沸点明显升高啊??
      我现在用氯化铁阻聚,用新买的瓶子,可以蒸出;接着蒸第二瓶,就又不能蒸出来?
       是不是真空硅脂使其沸点升高的?
       浪费了好多试剂了,郁闷死了。。。。。。。。。。。。
:c

[ Last edited by fogscatter on 2009-4-11 at 12:14 ]
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)

聚甲基丙烯酸会使甲基丙烯酸的沸点升高,你怎么肯定是少量。
你说对了,别用对苯二酚做阻聚,
真空脂不碍事,
注意瓶子上部,蒸馏头等处保温,就用不着不断升温,使聚合加快。

不就浪费点试剂嘛,又不贵,只要蒸出来不含阻聚剂就好了
小处不可随便。
2楼2009-04-12 12:19:32
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xgyanger

木虫 (著名写手)

换油泵抽,78度也太高了点吧
3楼2009-04-12 15:51:18
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xinjuling1457

用油泵抽啊
4楼2009-04-13 15:20:06
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数学王子8186

新虫 (初入文坛)

请问LZ,你要加碎陶瓷片了没有,不然气泡都没有蒸什么?
第一次瓶子有小孔,所以气泡能生成,就蒸得出.第二次,孔被堵,你就什么也蒸不出了.

[ Last edited by 数学王子8186 on 2009-4-13 at 16:14 ]
我 看好小木虫! 但我知道,我在这里什么也得不到,所以此号用至今年重阳节前.
5楼2009-04-13 16:11:30
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wmx

木虫 (著名写手)

加碎陶瓷片会加剧聚合反应的,这样的话还会蒸不出,可以考虑用移液管(1ML)通气鼓泡法蒸馏,对苯二酚还是要加的.
6楼2009-04-13 16:41:45
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

我都不意思说了.
用阻聚剂吩噻嗪.
基本上烯类蒸馏都用这个阻聚.
你如果加热加得快,温度也会升得快.温度主要和真空度和热源影响最大.聚合物基本没有影响.
7楼2009-04-14 09:09:17
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glare9883

木虫 (正式写手)

先检验你的装置的气密性。如果没问题了,再用油泵抽真空,温度尽量低些,大概30°开始,如果还蒸不出的话,再慢慢升温尝试,应该就可以了
8楼2009-04-14 20:57:11
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)

我们实验室减压蒸馏一般是用油泵抽,甲基丙烯酸加热到78摄氏度肯定会聚合的,上次我们油泵的真空度差点,60多摄氏度就聚合了。
9楼2009-04-20 15:02:41
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