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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【交流】甲基丙烯酸减压蒸馏沸点持续升高，为什么？
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fogscatter

新虫 (初入文坛)

[交流] 【交流】甲基丙烯酸减压蒸馏沸点持续升高，为什么？

我的甲基丙烯酸在去年蒸馏过一瓶，很顺利。今年每次蒸馏，78摄氏度，水泵的真空度，出20ml之后，沸点持续上升，几分钟后100度也蒸不出。怎么回事啊？
     我用对苯二酚阻聚之后可以完全蒸馏出，但是馏出物还是含阻聚剂。
     是不是少量的聚甲基丙烯酸可以使甲基丙烯酸的沸点明显升高啊？？
      我现在用氯化铁阻聚，用新买的瓶子，可以蒸出；接着蒸第二瓶，就又不能蒸出来？
       是不是真空硅脂使其沸点升高的？
       浪费了好多试剂了，郁闷死了。。。。。。。。。。。。
:c

[ Last edited by fogscatter on 2009-4-11 at 12:14 ]
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1楼 2009-04-10 19:52:19
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
聚甲基丙烯酸会使甲基丙烯酸的沸点升高，你怎么肯定是少量。
你说对了，别用对苯二酚做阻聚，
真空脂不碍事，
注意瓶子上部，蒸馏头等处保温，就用不着不断升温，使聚合加快。

不就浪费点试剂嘛，又不贵，只要蒸出来不含阻聚剂就好了
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小处不可随便。
2楼2009-04-12 12:19:32
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xgyanger

木虫 (著名写手)
换油泵抽，78度也太高了点吧
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3楼2009-04-12 15:51:18
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xinjuling1457

用油泵抽啊
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4楼2009-04-13 15:20:06
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数学王子8186

新虫 (初入文坛)
请问LZ,你要加碎陶瓷片了没有，不然气泡都没有蒸什么?
第一次瓶子有小孔,所以气泡能生成,就蒸得出.第二次,孔被堵,你就什么也蒸不出了.

[ Last edited by 数学王子8186 on 2009-4-13 at 16:14 ]
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我 看好小木虫! 但我知道，我在这里什么也得不到，所以此号用至今年重阳节前.
5楼2009-04-13 16:11:30
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wmx

木虫 (著名写手)
加碎陶瓷片会加剧聚合反应的,这样的话还会蒸不出,可以考虑用移液管(1ML)通气鼓泡法蒸馏,对苯二酚还是要加的.
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6楼2009-04-13 16:41:45
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
我都不意思说了.
用阻聚剂吩噻嗪.
基本上烯类蒸馏都用这个阻聚.
你如果加热加得快,温度也会升得快.温度主要和真空度和热源影响最大.聚合物基本没有影响.
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7楼2009-04-14 09:09:17
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glare9883

木虫 (正式写手)
先检验你的装置的气密性。如果没问题了，再用油泵抽真空，温度尽量低些，大概30°开始，如果还蒸不出的话，再慢慢升温尝试，应该就可以了
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8楼2009-04-14 20:57:11
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)
我们实验室减压蒸馏一般是用油泵抽，甲基丙烯酸加热到78摄氏度肯定会聚合的，上次我们油泵的真空度差点，60多摄氏度就聚合了。
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9楼2009-04-20 15:02:41
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