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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于化合物鉴定
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wisdom2003

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于化合物鉴定

最近做了一个化合物，主要结构为两个多环的烷烃，存在两个酰胺键。分子量590。 溶解度比较差。易溶于乙酸乙酯，部分能在乙醚、DMF中溶解，DMSO溶解度也不好，甲醇不溶 ，正己烷不溶，卤代烷不溶。
      无紫外吸收，做过MALDI-TOF，据做的老师说有我要的东西，但是溶解度比较差，谱图中并没有590的分子离子峰。HNMR谱作的也不好，溶解度太差。
      请大家给点意见，这个化合物该用什么方法分析其结构。该化合物为白色粉末。TLC显色也不好。
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1楼 2009-04-10 10:54:20
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回帖！记得常来！ 4-12 06:35
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4楼2009-04-11 21:30:50
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灯芯+NaCl

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢应助
楼主说的我好迷糊啊 看起来溶解就是一大问题啊
我给三点建议吧
一、做化合物鉴定的第一步是要做纯度分析的，不然后面的鉴定肯定乱七八糟的，什么都别想得到。因为楼主没提此点，如果不是这个原因，恕我冒昧了。
二、楼主提到了酰胺键，建议做红外啊 这个肯定是有的3500-3300的N-H伸缩振动，1680-1630的C=O伸缩振动，还有N-H的面内弯曲1600-1500和C-N键的伸缩振动（伯酰胺1400、仲酰胺1260）
三、探求化合物骨架必须要做核磁碳谱的。
先解决纯度问题，接下来是溶解。不再解释。
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作光作盐---让爱走动---心灵诚实---慎独谦卑
2楼2009-04-10 13:50:11
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liuminge

银虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢新虫应助，奖励两个
做高分辨质谱吧，如果纯度能达到99%的话，那样分子式可以定出来，然后在做核磁定出结构式，溶解性不好，可以做固体核磁的。
前提都是要纯度，不然的话。。。
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3楼2009-04-10 18:52:00
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