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wisdom2003

铜虫 (小有名气)

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[交流] 关于化合物鉴定

最近做了一个化合物，主要结构为两个多环的烷烃，存在两个酰胺键。分子量590。溶解度比较差。易溶于乙酸乙酯，部分能在乙醚、DMF中溶解，DMSO溶解度也不好，甲醇不溶，正己烷不溶，卤代烷不溶。
无紫外吸收，做过MALDI-TOF，据做的老师说有我要的东西，但是溶解度比较差，谱图中并没有590的分子离子峰。HNMR谱作的也不好，溶解度太差。
请大家给点意见，这个化合物该用什么方法分析其结构。该化合物为白色粉末。TLC显色也不好。

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1楼 2009-04-10 10:54:20

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灯芯+NaCl

金虫 (小有名气)

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★
opq691(金币+1):感谢应助

楼主说的我好迷糊啊看起来溶解就是一大问题啊
我给三点建议吧
一、做化合物鉴定的第一步是要做纯度分析的，不然后面的鉴定肯定乱七八糟的，什么都别想得到。因为楼主没提此点，如果不是这个原因，恕我冒昧了。
二、楼主提到了酰胺键，建议做红外啊这个肯定是有的3500-3300的N-H伸缩振动，1680-1630的C=O伸缩振动，还有N-H的面内弯曲1600-1500和C-N键的伸缩振动（伯酰胺1400、仲酰胺1260）
三、探求化合物骨架必须要做核磁碳谱的。
先解决纯度问题，接下来是溶解。不再解释。