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测磷元素的方法
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| 大家好，我想了解一下大家都是用什么方法测的磷元素。各抒己见，金币回馈大家！ |
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dx109
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3楼2009-04-10 10:46:22
我是我2082
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opq691(金币+1):感谢应助，说的很详细哈，欢迎常来
龙头(金币+10,VIP+0):duoxie 4-10 14:56
opq691(金币+1):感谢应助，说的很详细哈，欢迎常来
龙头(金币+10,VIP+0):duoxie 4-10 14:56
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磷的测定—钼兰比色法 一、原理 将试样中的有机物破坏，使磷游离出来（磷酸盐形式存在）。在酸性溶液中磷酸 盐与钼酸铵作用，产生淡黄色的磷钼酸盐，遇氯化亚锡生成亮兰色的络合物—钼兰，在波长690nm下进行比色。根据测得的光吸收值，通过查标准曲线而求出磷的含量。 二．试剂与器材 试剂： 1．2．5%钼酸铵溶液：称取2.5g钼酸铵于15ml蒸馏水中，将28ml浓硝酸加到48ml蒸馏水中，冷却后将两种溶液合并，且用蒸馏水稀释至100ml。 2．2．5%氯化亚锡甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡（SnCl22H2O）溶于100毫升甘油中，在水浴中使其溶解，将该溶液贮于试剂瓶中，可长期使用。 钢铁中锰硅磷元素化验分析方法 锰元素的分析（高锰酸银盐光度法） 一、需要的试剂： 1、 硝酸-硝酸银溶液：在1+4的稀硝酸500ml中，加硝酸银2克。 2、过硫酸铵溶液（15%）：称取过硫酸铵15克加水100ml溶解。 二、操作步骤： 称试样40mg置于150ml三角烧杯中，加硝酸-硝酸银溶液10毫升，加热溶解，加入过硫酸铵溶液（15%）5毫升，继续加热煮沸30秒后，加水40毫升后比色。 三、注意事项： 1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸30秒。 2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。 磷元素的分析（氟化钠——氯化亚锡磷钼蓝光度法） 一、试剂： 1、稀硝酸（1+2.5） 2、高锰酸钾溶液（5%） 3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（1+1当天混合） 4、氟化钠——氯化亚锡溶液：先大量配制氟化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中用，称取氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000毫升。 二、操作步骤： 称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾6滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。 三、注意事项： 1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。 2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。 3、含量大于0.05%时，读数时间较短、不可耽误。 硅元素的分析（亚铁还原硅钼蓝光度法） 一、试剂： 1、稀硝酸（1+4） 2、高锰酸钾溶液（5%）称5克高锰酸钾溶于水，用水稀至100毫升。 3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5克碳酸钾，溶解后，稀至100毫升。 4、草酸（2.5%） 5、硫酸亚铁铵溶液（1%），100毫升水中加1克硫酸亚铁铵，1毫升硫酸。 二、操作步骤： 称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。 3．磷酸盐标准溶液：准确称取0.7165g的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于蒸馏水中， 移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度。吸取100ml，再稀释至500ml，此溶液每毫升相当于10μg的磷酸盐（PO43-）。 器材： 1．高温炉 2．721—分光光度计 3．坩埚及坩埚钳 三．实验操作 1．试样的分解：操作方法同钙的测定。 2．测定：取试样稀释液0.5-5ml（根据磷的含量而定）于50ml比色管中，加20ml 蒸馏水，2ml钼酸铵及0.25ml氯化亚锡甘油溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以蒸馏水代替试液作空白管，转移至1cm光程的比色皿中，在20分钟之内于690nm波长下测光吸收值。 3．标准曲线的制作：取6支50ml比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0.0，1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0毫升，同样品操作测光吸收值，以PO43-含量为横坐标，光吸收值为纵坐标，作PO43-的标准曲线。 四．结果计算 式中C为标准曲线所查的PO43-微克数， W为测定时所取试液的样品重量（g）， 0.33为由PO43-换算成P的系数。 [ Last edited by 我是我2082 on 2009-4-10 at 09:52 ] |
2楼2009-04-10 09:49:45
redfoxwenfan
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4楼2009-04-10 10:48:39