24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者龙头的 4 个金币

龙头

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2406.8
散金: 55
帖子: 663
在线: 88.2小时
虫号: 542198
注册: 2008-04-09
性别: GG
专业: 生物材料

[交流] 测磷元素的方法

大家好，我想了解一下大家都是用什么方法测的磷元素。各抒己见，金币回馈大家！

回复此楼

» 猜你喜欢

26申博自荐已经有6人回复
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章已经有9人回复
带资进组求博导收留已经有8人回复
A期刊撤稿已经有4人回复

1楼 2009-04-10 08:32:38

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

我是我2082

木虫 (职业作家)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 9547.5
散金: 20
红花: 1
帖子: 3489
在线: 288小时
虫号: 639736
注册: 2008-10-29
性别: GG
专业: 细胞生物学研究中的新方法

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
opq691(金币+1):感谢应助，说的很详细哈，欢迎常来
龙头(金币+10,VIP+0):duoxie 4-10 14:56

磷的测定—钼兰比色法

　　一、原理

　　将试样中的有机物破坏，使磷游离出来（磷酸盐形式存在）。在酸性溶液中磷酸

　　盐与钼酸铵作用，产生淡黄色的磷钼酸盐，遇氯化亚锡生成亮兰色的络合物—钼兰，在波长690nm下进行比色。根据测得的光吸收值，通过查标准曲线而求出磷的含量。

　　二．试剂与器材

　　试剂：

　　1．2．5%钼酸铵溶液：称取2.5g钼酸铵于15ml蒸馏水中，将28ml浓硝酸加到48ml蒸馏水中，冷却后将两种溶液合并，且用蒸馏水稀释至100ml。

　　2．2．5%氯化亚锡甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡（SnCl22H2O）溶于100毫升甘油中，在水浴中使其溶解，将该溶液贮于试剂瓶中，可长期使用。

            钢铁中锰硅磷元素化验分析方法
锰元素的分析（高锰酸银盐光度法）
一、需要的试剂：
1、硝酸-硝酸银溶液：在1+4的稀硝酸500ml中，加硝酸银2克。
2、过硫酸铵溶液（15%）：称取过硫酸铵15克加水100ml溶解。
二、操作步骤：
称试样40mg置于150ml三角烧杯中，加硝酸-硝酸银溶液10毫升，加热溶解，加入过硫酸铵溶液（15%）5毫升，继续加热煮沸30秒后，加水40毫升后比色。
三、注意事项：
1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸30秒。
2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。
磷元素的分析（氟化钠——氯化亚锡磷钼蓝光度法）
一、试剂：
1、稀硝酸（1+2.5）                   2、高锰酸钾溶液（5%）
3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（1+1当天混合）
4、氟化钠——氯化亚锡溶液：先大量配制氟化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中用，称取氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000毫升。
二、操作步骤：
称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾6滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。
三、注意事项：
1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。
3、含量大于0.05%时，读数时间较短、不可耽误。
硅元素的分析（亚铁还原硅钼蓝光度法）
一、试剂：
1、稀硝酸（1+4）    2、高锰酸钾溶液（5%）称5克高锰酸钾溶于水，用水稀至100毫升。
3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5克碳酸钾，溶解后，稀至100毫升。
4、草酸（2.5%）    5、硫酸亚铁铵溶液（1%），100毫升水中加1克硫酸亚铁铵，1毫升硫酸。
二、操作步骤：
称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。

　　3．磷酸盐标准溶液：准确称取0.7165g的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于蒸馏水中，

　　移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度。吸取100ml，再稀释至500ml，此溶液每毫升相当于10μg的磷酸盐（PO43-）。

　　器材：

　　1．高温炉

　　2．721—分光光度计

　　3．坩埚及坩埚钳

　　三．实验操作

　　1．试样的分解：操作方法同钙的测定。

　　2．测定：取试样稀释液0.5-5ml（根据磷的含量而定）于50ml比色管中，加20ml

　　蒸馏水，2ml钼酸铵及0.25ml氯化亚锡甘油溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以蒸馏水代替试液作空白管，转移至1cm光程的比色皿中，在20分钟之内于690nm波长下测光吸收值。

　　3．标准曲线的制作：取6支50ml比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0.0，1.0，

　　2.0，3.0，4.0，5.0毫升，同样品操作测光吸收值，以PO43-含量为横坐标，光吸收值为纵坐标，作PO43-的标准曲线。

　　四．结果计算

　　式中C为标准曲线所查的PO43-微克数，

　　W为测定时所取试液的样品重量（g），

　　0.33为由PO43-换算成P的系数。

[ Last edited by 我是我2082 on 2009-4-10 at 09:52 ]