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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】参考Nature Materials上的文献制备四氧化三铁纳米粒子
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yesido

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
kqy920(金币+3,VIP+0):讲得很好！ 4-10 10:30
木虫2006(金币+2,VIP+0):xieixie 4-10 11:49
统一回答吧：
PS：我只是一个研一的，可能回答的不准确，答案只供参考

通气体保护是为了防止纳米粒子被氧化。
温度的影响好像不是很大。假如需要300℃，298也不怎么会有问题。其有两个需要注意的问题，第一是低温熟化，第二是升温速度。
个人觉得温度还是不要超过溶剂的沸点较好。如果要超过，得注意蒸汽的液面，超过冷凝管的1/3就比较容易将橡胶塞给冲出来，毕竟这样的高温高压的反应是比较危险地。
这种方法制备出来的纳米粒子是油溶性的，表面的配体是油酸，故一般的要分散到非极性的溶剂中。PS：这样的操作文献中讲的很清楚吧。呵呵，别只看那一篇文章。那个韩国科学家之后还做了很多实验，也有很多综述，建议看看
准确控温可以用温度感应器就能控制
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11楼2009-04-10 09:56:20
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木虫2006
12楼2009-04-10 10:58:02
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木虫2006

谢谢你给了这么详细的解答，还有一些问题想问一下：）
1、低温熟化具体指的是哪一段，怎么操作？
2、升温速度要和文献上的严格一致吗？电热堡好像比较难控制.....
3、你做的样品有没有测过TEM呀，是用什么溶剂分散的？
4、得到的样品有没有遇到难以干燥的情况，是怎么解决的？我得到的是个黑色的凝胶状的，很难干燥得到粉末样品。
这么多问题...呵呵，要麻烦啦~
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13楼2009-04-10 11:48:11
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macromolecule

铜虫 (小有名气)
呵呵，这个实验很容易重复出。效果很好，合成的是油性的！
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14楼2009-04-10 13:35:48
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yesido

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
jackchen145(金币+3,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-11 20:14
引用回帖:
Originally posted by 木虫2006 at 2009-4-10 11:48:
谢谢你给了这么详细的解答，还有一些问题想问一下：）
1、低温熟化具体指的是哪一段，怎么操作？
2、升温速度要和文献上的严格一致吗？电热堡好像比较难控制.....
3、你做的样品有没有测过TEM呀，是用什么溶剂 ...

对于高温裂解法制备四氧化三铁纳米粒子，100℃之前的升温速度一般的决定着粒径的大小，200摄氏度左右或150摄氏度需要熟化1小时，也有文献通过调控100-300的升温速率来调控形貌。

升温速度一般的比较快都可以吧。比较慢的话会生成cubic的纳米粒子

所制备出来的纳米粒子一般是分散在正己烷中，所以TEM制样也是正己烷。
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15楼2009-04-10 15:47:45
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