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木虫2006

[交流] 【求助】参考Nature Materials上的文献制备四氧化三铁纳米粒子

制备四氧化三铁纳米粒子,参考Nature Materials上的一篇文献(Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals),遇到了一些问题,比如高温怎么操作,得到的样品是不是为凝胶状的。
不知道有没有哪位虫子也参照那个方法制备过,可以请教一下。

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-4-10 at 17:45 ]
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yesido

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
kqy920(金币+3,VIP+0):讲得很好! 4-10 10:30
木虫2006(金币+2,VIP+0):xieixie 4-10 11:49
统一回答吧:
PS:我只是一个研一的,可能回答的不准确,答案只供参考

通气体保护是为了防止纳米粒子被氧化。
温度的影响好像不是很大。假如需要300℃,298也不怎么会有问题。其有两个需要注意的问题,第一是低温熟化,第二是升温速度。
个人觉得温度还是不要超过溶剂的沸点较好。如果要超过,得注意蒸汽的液面,超过冷凝管的1/3就比较容易将橡胶塞给冲出来,毕竟这样的高温高压的反应是比较危险地。
这种方法制备出来的纳米粒子是油溶性的,表面的配体是油酸,故一般的要分散到非极性的溶剂中。PS:这样的操作文献中讲的很清楚吧。呵呵,别只看那一篇文章。那个韩国科学家之后还做了很多实验,也有很多综述,建议看看
准确控温可以用温度感应器就能控制
11楼2009-04-10 09:56:20
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sduyzj

木虫 (著名写手)


木虫2006(金币+1,VIP+0):xiexie! 4-9 20:19
是在惰性高沸点溶剂中,以长碳链表面活性剂作包覆剂合成无机纳米晶,那方法叫hot injection。
高温就是通过加热高沸点的惰性溶剂实现的,得到的样品应该不是凝胶状吧,是包覆有疏水性碳链的无机纳米晶,其可以溶于有机非极性溶剂,通过加入一定量的极性溶剂(乙醇)可以破坏纳米晶之间的作用力,以沉淀形式析出。
我也没具体做过,看了很多文献这样报道的。
Everything begins with you
3楼2009-04-09 20:13:06
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木虫2006

是按照文献上做的,可是得到的是黑色的凝胶,而且不能分散到乙醇中,不知道是实验中有些细节没操作好,还是什么问题....加热是直接用电热套加热的,不知道是不是要用高压釜.....
4楼2009-04-09 20:22:51
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yesido

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢应助,欢迎常来微纳版交流、讨论。 4-10 08:14
木虫2006(金币+1,VIP+0):xieixie 4-10 10:39
与这个方法类似的我们试过:先合成油酸铁,然后在ODE和油酸氛围中加热
能够合成较好的纳米粒子
建议楼主仔细地把每一步都做到位。呵呵

PS:高温就是用加热套加热。之前要抽真空,然后通气体保护
5楼2009-04-09 23:27:33
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