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木虫2006

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 286015

[交流] 【求助】参考Nature Materials上的文献制备四氧化三铁纳米粒子

制备四氧化三铁纳米粒子，参考Nature Materials上的一篇文献（Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals），遇到了一些问题，比如高温怎么操作，得到的样品是不是为凝胶状的。
不知道有没有哪位虫子也参照那个方法制备过，可以请教一下。

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-4-10 at 17:45 ]

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1楼 2009-04-09 15:20:53

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yesido

金虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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红花: 1
帖子: 720
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专业: 无机纳米化学

★ ★ ★
jackchen145(金币+3,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-11 20:14

引用回帖:

Originally posted by 木虫2006 at 2009-4-10 11:48:
谢谢你给了这么详细的解答，还有一些问题想问一下：）
1、低温熟化具体指的是哪一段，怎么操作？
2、升温速度要和文献上的严格一致吗？电热堡好像比较难控制.....
3、你做的样品有没有测过TEM呀，是用什么溶剂 ...

对于高温裂解法制备四氧化三铁纳米粒子，100℃之前的升温速度一般的决定着粒径的大小，200摄氏度左右或150摄氏度需要熟化1小时，也有文献通过调控100-300的升温速率来调控形貌。

升温速度一般的比较快都可以吧。比较慢的话会生成cubic的纳米粒子

所制备出来的纳米粒子一般是分散在正己烷中，所以TEM制样也是正己烷。

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15楼2009-04-10 15:47:45

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sduyzj

木虫 (著名写手)

应助: 4 (幼儿园)
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在线: 192.4小时
虫号: 351816
注册: 2007-04-21
性别: GG
专业: 胶体与界面化学

★
木虫2006(金币+1,VIP+0):xiexie! 4-9 20:19

是在惰性高沸点溶剂中，以长碳链表面活性剂作包覆剂合成无机纳米晶，那方法叫hot injection。
高温就是通过加热高沸点的惰性溶剂实现的，得到的样品应该不是凝胶状吧，是包覆有疏水性碳链的无机纳米晶，其可以溶于有机非极性溶剂，通过加入一定量的极性溶剂（乙醇）可以破坏纳米晶之间的作用力，以沉淀形式析出。
我也没具体做过,看了很多文献这样报道的。

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