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木虫2006

[交流] 【求助】参考Nature Materials上的文献制备四氧化三铁纳米粒子

制备四氧化三铁纳米粒子，参考Nature Materials上的一篇文献（Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals），遇到了一些问题，比如高温怎么操作，得到的样品是不是为凝胶状的。
不知道有没有哪位虫子也参照那个方法制备过，可以请教一下。

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-4-10 at 17:45 ]
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1楼 2009-04-09 15:20:53
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木虫2006
2楼2009-04-09 16:25:45
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sduyzj

木虫 (著名写手)
★
木虫2006(金币+1,VIP+0):xiexie! 4-9 20:19
是在惰性高沸点溶剂中，以长碳链表面活性剂作包覆剂合成无机纳米晶，那方法叫hot injection。
高温就是通过加热高沸点的惰性溶剂实现的，得到的样品应该不是凝胶状吧，是包覆有疏水性碳链的无机纳米晶，其可以溶于有机非极性溶剂，通过加入一定量的极性溶剂（乙醇）可以破坏纳米晶之间的作用力，以沉淀形式析出。
我也没具体做过,看了很多文献这样报道的。
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Everything begins with you
3楼2009-04-09 20:13:06
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木虫2006

是按照文献上做的，可是得到的是黑色的凝胶，而且不能分散到乙醇中，不知道是实验中有些细节没操作好，还是什么问题....加热是直接用电热套加热的，不知道是不是要用高压釜.....
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4楼2009-04-09 20:22:51
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yesido

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢应助，欢迎常来微纳版交流、讨论。 4-10 08:14
木虫2006(金币+1,VIP+0):xieixie 4-10 10:39
与这个方法类似的我们试过：先合成油酸铁，然后在ODE和油酸氛围中加热
能够合成较好的纳米粒子
建议楼主仔细地把每一步都做到位。呵呵

PS：高温就是用加热套加热。之前要抽真空，然后通气体保护
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5楼2009-04-09 23:27:33
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yesido

金虫 (正式写手)
★ ★
memser(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来微纳版交流、讨论。 4-10 08:14
木虫2006(金币+1,VIP+0):xieixie 4-10 10:40
所制备的纳米粒子不需要在乙醇中分散的好。乙醇的作用是加速其沉降，好离心出来
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6楼2009-04-09 23:28:24
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)

正要尝试呢

还没有其它要注意的。
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7楼2009-04-10 00:26:03
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963147963

金虫 (正式写手)
能不能传一篇到纳米盘上，我想看看，谢谢！
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8楼2009-04-10 08:47:24
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guosj01

木虫 (正式写手)
请问如何准确的控制温度到320度
？必须通N2保护吗？为什么？谢谢
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9楼2009-04-10 09:09:23
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木虫2006

是啊，我也想问一下这个问题，我操作的时候没有通氮气
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10楼2009-04-10 09:39:55
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