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jacklu木虫 (正式写手)
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[交流]
求助：无水无氧过滤的装置(与有机化学版同贴)
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目的：用烷基金属化合物（如AlEt3）处理无机物载体（如SiO2或TiO2等），处理完毕后，用溶剂（如正己烷）洗掉未反应的烷基金属，抽干后的滤饼为目标物。 要求：操作过程中，必须无水无氧；过滤以及取出滤饼时，尽可能少地损失目标物；过程尽量简单，装置的后处理尽量方便些。 希望：做过这方面实验的虫子，望不吝赐教。请达人指教。请尽量详细地讲述操作的方法，及用到的装置，并说明需要格外注意的问题。拜谢不已。 [ Last edited by zzgyb on 2009-4-26 at 11:14 ] |
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abooo
木虫 (著名写手)
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jacklu(金币+2,VIP+0):砂芯管是不是一根玻璃管中间有块小玻璃砂的片？可是有滤膜，为什么还要这样的玻璃砂呢？另外，滤膜要剪得包裹砂芯，该怎么剪才好呢？我试了一下，包裹的效果都很不好。不知道什么形状的比较好？ 4-14 21:46
jacklu(金币+2,VIP+0):砂芯管是不是一根玻璃管中间有块小玻璃砂的片？可是有滤膜，为什么还要这样的玻璃砂呢？另外，滤膜要剪得包裹砂芯，该怎么剪才好呢？我试了一下，包裹的效果都很不好。不知道什么形状的比较好？ 4-14 21:46
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包砂芯的过程： 1，将砂芯管在烘箱内充分烘干 2，根据砂芯的大小用剪刀剪一合适尺寸的滤膜，一般是能将砂芯管有砂芯部分包过来即可 3，在烘箱中取出砂芯管然后用氮气吹凉 4，将滤膜包在砂芯管头部，一只手（我一般是左手）的拇指食指中指按住滤膜，另一只手拿干净的生料带，左手拇指压住生料带，右手将生料带缠在滤膜上，在这个过程中，尽量将砂芯出的滤膜露出，并保持平整 可能是你没看到砂芯管，这样说你还是不明白，我觉得你看了就该知道怎么回事了。 |
11楼2009-04-12 12:38:00
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jacklu(金币+5,VIP+0):我的无机物不溶于酸也不溶于碱啊！ 始终保持的不溶的状态，这是最麻烦的一点。仍然很感谢你。 4-8 21:46
jacklu(金币+5,VIP+0):我的无机物不溶于酸也不溶于碱啊！ 始终保持的不溶的状态，这是最麻烦的一点。仍然很感谢你。 4-8 21:46
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我做过三个类似的操作，和你分享一下，希望有些帮助： 1、一次我也遇到过在空气中容易分解的物质，有十几克，在氮气保护下重结晶之后，过滤也曾难得不行，后来，我是在离心管中氮气保护溶解，然后结晶，然后离心，在连接氮气后，用氮气把上清液压出，当然不可能太干燥，反复几次，最后用惰性溶剂保护。 2、我在车间也遇到过这样的问题，但是几公斤的货，也是在反应釜中，用氮气压到另外一个釜，两釜之间连接一过滤装置，当然是密封的。 3、又一次做得规模很小，不到1g，有专门的仪器来做，那玻璃器皿就像老头的水烟袋，水烟袋嘴通入氮气，水烟袋末端有一过滤装置，在“布袋”的位置将产物溶解，结晶，然后小心倒过来就可以抽滤或者压滤了、 本人做过几次，又失败，但更多是成功的，我觉得没有什么特别高超的技艺，还是要熟悉自己的产品，然后小心谨慎操作。 需要指出的是，在样品转移过程中，容易和空气接触，要么缩短接触的时间，要么严格的惰气保护，条件好的可以用glove bag或者“blanket”，不一而论 本人自认为，用氮气压出来的比较实用，对于规模较大的来说，成本低。 |
2楼2009-04-08 16:22:57
fangxingbaixue
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3楼2009-04-08 20:59:01
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4楼2009-04-08 21:06:31