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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 学术实验 » 求助：无水无氧过滤的装置(与有机化学版同贴)
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jacklu

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：无水无氧过滤的装置(与有机化学版同贴)

目的：用烷基金属化合物（如AlEt3）处理无机物载体（如SiO2或TiO2等），处理完毕后，用溶剂（如正己烷）洗掉未反应的烷基金属，抽干后的滤饼为目标物。

要求：操作过程中，必须无水无氧；过滤以及取出滤饼时，尽可能少地损失目标物；过程尽量简单，装置的后处理尽量方便些。

希望：做过这方面实验的虫子，望不吝赐教。请达人指教。请尽量详细地讲述操作的方法，及用到的装置，并说明需要格外注意的问题。拜谢不已。

[ Last edited by zzgyb on 2009-4-26 at 11:14 ]
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1、旅行比上课重要；2、主见比顺从重要；3、兴趣比成绩重要；4、良知比对错重要；5、幸福比完美重要；6、信仰比崇拜重要；7、成长比赢输重要；8、察己比律人重要
1楼 2009-04-08 15:48:21
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潇潇暮雨

银虫 (著名写手)

青山绿水是我的记忆和梦想
★ ★ ★ ★ ★
jacklu(金币+5,VIP+0):我的无机物不溶于酸也不溶于碱啊！ 始终保持的不溶的状态，这是最麻烦的一点。仍然很感谢你。 4-8 21:46
我做过三个类似的操作，和你分享一下，希望有些帮助：
1、一次我也遇到过在空气中容易分解的物质，有十几克，在氮气保护下重结晶之后，过滤也曾难得不行，后来，我是在离心管中氮气保护溶解，然后结晶，然后离心，在连接氮气后，用氮气把上清液压出，当然不可能太干燥，反复几次，最后用惰性溶剂保护。
2、我在车间也遇到过这样的问题，但是几公斤的货，也是在反应釜中，用氮气压到另外一个釜，两釜之间连接一过滤装置，当然是密封的。
3、又一次做得规模很小，不到1g，有专门的仪器来做，那玻璃器皿就像老头的水烟袋，水烟袋嘴通入氮气，水烟袋末端有一过滤装置，在“布袋”的位置将产物溶解，结晶，然后小心倒过来就可以抽滤或者压滤了、
本人做过几次，又失败，但更多是成功的，我觉得没有什么特别高超的技艺，还是要熟悉自己的产品，然后小心谨慎操作。
需要指出的是，在样品转移过程中，容易和空气接触，要么缩短接触的时间，要么严格的惰气保护，条件好的可以用glove bag或者“blanket”，不一而论

本人自认为，用氮气压出来的比较实用，对于规模较大的来说，成本低。
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只有钱才能让我们没钱的人高兴
2楼2009-04-08 16:22:57
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fangxingbaixue

木虫 (知名作家)

gxgm111
尽管不知道，还是要顶一下哈
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love my guamei forever
3楼2009-04-08 20:59:01
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huaxuehu

铜虫 (小有名气)
主要保证在封闭的条件下过滤，在手套箱中转移，就ok了。
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4楼2009-04-08 21:06:31
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yxynz08

金虫 (正式写手)
??
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5楼2009-04-08 21:30:36
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lukq2041

木虫 (著名写手)
我虽然也不清楚，还是友情支持一下楼主了哈哈
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6楼2009-04-08 21:47:53
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myplum

木虫 (小有名气)
我是个新虫，顶一下楼主了呵呵
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7楼2009-04-08 21:52:56
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郭继波

荣誉版主 (文学泰斗)

神龍教梦家园的小百姓-波波

优秀版主优秀版主
我是个新虫，顶一下楼主了呵呵
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菩提本无树，明镜亦非台。
8楼2009-04-08 22:08:11
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hurx

铁杆木虫 (正式写手)
如果有手套箱, 箱内操作;
没有可以用过滤球,班三通管和氮气解决问题,转移麻烦点
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9楼2009-04-09 00:38:42
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abooo

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
jacklu(金币+3,VIP+0):请问如何在砂芯管上包滤膜？能不能画一张示意图？通过跟贴贴出来，另谢。 4-11 15:30
你的目的是不是要洗掉未反应的烷基金属？
如果是这样就好办，可以用砂芯过滤，两个瓶子，一个是你的反应瓶，另一个接滤液，砂芯管插到反应瓶已用正己烷溶了的溶液之下（当然砂芯管上是要包滤膜的 ）。砂芯管通过玻璃弯管连到接滤液的瓶子里。
至于怎么在氮气气氛下操作，我想你一琢磨就该知道了，无非就是抽真空，置换氮气之类的。
当然如果你不放心，之前还可以进行一下处理。
无机物不溶很利于这个操作。用1微米的滤膜很快就能搞定。
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活着就是幸福~~!
10楼2009-04-09 08:10:25
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