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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶-凝胶法遇到的问题
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18507735314

新虫 (小有名气)

[求助] 溶胶-凝胶法遇到的问题 已有1人参与

本人是尝试用溶胶凝胶法合成钠电正极材料，层状过渡金属氧化物，用的试剂是乙酸盐，螯合剂是柠檬酸，都把它们溶于去离子水配成溶液，然后将柠檬酸溶液滴加到乙酸盐混合溶液中，（其中金属离子和柠檬酸的摩尔比1:1），并用氨水调节PH为9，常温搅拌12h，然后用80℃蒸干水分，并没有得到凝胶。求大神支招
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时间会知道
1楼 2018-09-13 11:24:30
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SCXDJ

新虫 (正式写手)
★
18507735314(小毛球代发): 金币+1, 谢谢参与 2018-10-28 10:47:33
柠檬酸太少了 试试1比2 PH值调到7.5-8

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2楼2018-09-13 12:05:45
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启乾

铜虫 (小有名气)
★
18507735314(小毛球代发): 金币+1, 谢谢参与 2018-10-28 10:47:20
调节ph的话是涉及到柠檬酸络合能力的问题，理论上一个柠檬酸根可以络合三个金属离子，但是实际远远达不到。我记得看过一篇文献专门分析ph对于柠檬酸络合能力的影响的，以前也做过以柠檬酸做络合剂的溶胶凝胶，我做的是锂锰氧化物，以前做的话柠檬酸要比金属离子过量点，大概在1.2:1这样，ph调节在8-9之间，先搅拌一段时间，后调节ph，然后水浴加热搅拌蒸干水分，你可以参考下

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18507735314
7楼2018-09-15 11:38:07
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普通回帖

18507735314

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by SCXDJ at 2018-09-13 12:05:45
柠檬酸太少了 试试1比2 PH值调到7.5-8

那请问滴加完柠檬酸之后，是否需要搅拌一段时间，再滴加氨水，还是加完酸就直接加氨水，氨水是否需要稀释，加完酸和氨水，就可以直接加热蒸发吗，新手问题较多较low，抱歉
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时间会知道
3楼2018-09-13 15:35:53
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SCXDJ

新虫 (正式写手)
加完酸搅拌一会 再加氨水 不用稀释

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4楼2018-09-14 14:00:25
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18507735314

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by SCXDJ at 2018-09-14 14:00:25
加完酸搅拌一会 再加氨水 不用稀释

为什么有的文章不用调节PH值，酸性环境和碱性环境都能合成凝胶吗，还有一个问题就是，用去离子水溶解的时候有没有讲究，只需溶解成溶液就行，还是说要讲究浓度之类的
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时间会知道
5楼2018-09-14 18:47:10
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SCXDJ

新虫 (正式写手)
调不PH和用的螯合剂有关吧！酸性碱性都可以做成溶胶凝胶！一般的金属离子溶解就行，像做钛离子这种比较容易水解的溶胶凝胶 比较考手艺！

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6楼2018-09-15 01:58:52
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18507735314

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by SCXDJ at 2018-09-15 01:58:52
调不PH和用的螯合剂有关吧！酸性碱性都可以做成溶胶凝胶！一般的金属离子溶解就行，像做钛离子这种比较容易水解的溶胶凝胶 比较考手艺！

谢谢，我现在重新试了一下，对比了是否用氨水调节PH值，水蒸发之后，剩下的东西像沉淀下来的东西，像石膏状的，也不是胶状。这又是什么原因呢
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时间会知道
8楼2018-09-17 09:06:26
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18507735314

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by 启乾 at 2018-09-15 11:38:07
调节ph的话是涉及到柠檬酸络合能力的问题，理论上一个柠檬酸根可以络合三个金属离子，但是实际远远达不到。我记得看过一篇文献专门分析ph对于柠檬酸络合能力的影响的，以前也做过以柠檬酸做络合剂的溶胶凝胶，我做的 ...

我用了酸：金属离子为1.5:1的比例，先将有机盐溶解的溶液混合搅匀1h,然后加入（直接倒进去）柠檬酸搅拌1h，没有调节PH，80°蒸发水分，没有胶状生成，而是剩下像沉淀下来的膏状东西，请问这是哪里出错了
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时间会知道
9楼2018-09-17 09:11:35
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启乾

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 18507735314 at 2018-09-17 09:11:35
我用了酸：金属离子为1.5:1的比例，先将有机盐溶解的溶液混合搅匀1h,然后加入（直接倒进去）柠檬酸搅拌1h，没有调节PH，80°蒸发水分，没有胶状生成，而是剩下像沉淀下来的膏状东西，请问这是哪里出错了...

是不是白色膏状的东西？

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10楼2018-09-17 12:15:59
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