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18507735314

新虫 (小有名气)

[求助] 溶胶-凝胶法遇到的问题已有1人参与

本人是尝试用溶胶凝胶法合成钠电正极材料,层状过渡金属氧化物,用的试剂是乙酸盐,螯合剂是柠檬酸,都把它们溶于去离子水配成溶液,然后将柠檬酸溶液滴加到乙酸盐混合溶液中,(其中金属离子和柠檬酸的摩尔比1:1),并用氨水调节PH为9,常温搅拌12h,然后用80℃蒸干水分,并没有得到凝胶。求大神支招
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SCXDJ

新虫 (正式写手)


18507735314(小毛球代发): 金币+1, 谢谢参与 2018-10-28 10:47:33
柠檬酸太少了 试试1比2 PH值调到7.5-8

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2楼2018-09-13 12:05:45
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启乾

铜虫 (小有名气)


18507735314(小毛球代发): 金币+1, 谢谢参与 2018-10-28 10:47:20
调节ph的话是涉及到柠檬酸络合能力的问题,理论上一个柠檬酸根可以络合三个金属离子,但是实际远远达不到。我记得看过一篇文献专门分析ph对于柠檬酸络合能力的影响的,以前也做过以柠檬酸做络合剂的溶胶凝胶,我做的是锂锰氧化物,以前做的话柠檬酸要比金属离子过量点,大概在1.2:1这样,ph调节在8-9之间,先搅拌一段时间,后调节ph,然后水浴加热搅拌蒸干水分,你可以参考下

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7楼2018-09-15 11:38:07
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18507735314

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by SCXDJ at 2018-09-13 12:05:45
柠檬酸太少了 试试1比2 PH值调到7.5-8

那请问滴加完柠檬酸之后,是否需要搅拌一段时间,再滴加氨水,还是加完酸就直接加氨水,氨水是否需要稀释,加完酸和氨水,就可以直接加热蒸发吗,新手问题较多较low,抱歉
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3楼2018-09-13 15:35:53
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SCXDJ

新虫 (正式写手)

加完酸搅拌一会 再加氨水 不用稀释

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4楼2018-09-14 14:00:25
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18507735314

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by SCXDJ at 2018-09-14 14:00:25
加完酸搅拌一会 再加氨水 不用稀释

为什么有的文章不用调节PH值,酸性环境和碱性环境都能合成凝胶吗,还有一个问题就是,用去离子水溶解的时候有没有讲究,只需溶解成溶液就行,还是说要讲究浓度之类的
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5楼2018-09-14 18:47:10
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SCXDJ

新虫 (正式写手)

调不PH和用的螯合剂有关吧!酸性碱性都可以做成溶胶凝胶!一般的金属离子溶解就行,像做钛离子这种比较容易水解的溶胶凝胶 比较考手艺!

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6楼2018-09-15 01:58:52
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18507735314

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by SCXDJ at 2018-09-15 01:58:52
调不PH和用的螯合剂有关吧!酸性碱性都可以做成溶胶凝胶!一般的金属离子溶解就行,像做钛离子这种比较容易水解的溶胶凝胶 比较考手艺!

谢谢,我现在重新试了一下,对比了是否用氨水调节PH值,水蒸发之后,剩下的东西像沉淀下来的东西,像石膏状的,也不是胶状。这又是什么原因呢
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8楼2018-09-17 09:06:26
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18507735314

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 启乾 at 2018-09-15 11:38:07
调节ph的话是涉及到柠檬酸络合能力的问题,理论上一个柠檬酸根可以络合三个金属离子,但是实际远远达不到。我记得看过一篇文献专门分析ph对于柠檬酸络合能力的影响的,以前也做过以柠檬酸做络合剂的溶胶凝胶,我做的 ...

我用了酸:金属离子为1.5:1的比例,先将有机盐溶解的溶液混合搅匀1h,然后加入(直接倒进去)柠檬酸搅拌1h,没有调节PH,80°蒸发水分,没有胶状生成,而是剩下像沉淀下来的膏状东西,请问这是哪里出错了
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9楼2018-09-17 09:11:35
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启乾

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 18507735314 at 2018-09-17 09:11:35
我用了酸:金属离子为1.5:1的比例,先将有机盐溶解的溶液混合搅匀1h,然后加入(直接倒进去)柠檬酸搅拌1h,没有调节PH,80°蒸发水分,没有胶状生成,而是剩下像沉淀下来的膏状东西,请问这是哪里出错了...

是不是白色膏状的东西?

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10楼2018-09-17 12:15:59
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