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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】溴虫腈生产中的溴回收问题
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classic_b

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溴虫腈生产中的溴回收问题

请教溴虫腈溴化工艺中溴回收利用问题
由2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈
溴化生成4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基-1H-吡咯-3-腈
中，该步骤2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溴的摩尔比例是1：1.8。过量的溴，及反应过程中形成溴化氢没有回收利用。请教达人怎么解决回收利用问题。谢谢！

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-4-7 at 07:51 ]
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1楼 2009-04-06 22:30:47
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)
配比太高了
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2楼2009-04-07 19:20:47
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zw5619

★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 4-8 07:48
溴素沸点58.76℃。溴素蒸出来会破坏你的产物么。不会破坏，就蒸馏出来套用吧。蒸馏时冷却效果要好哦。
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3楼2009-04-07 20:41:45
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classic_b

金虫 (小有名气)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢积极应助，欢迎常来精化版！ 4-11 16:02
该步反应中，现有文献报道最低摩尔比例2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溴的摩尔比例是1：1.5。

在用溴化(取代)反应制备芳香族有机溴化物时，产生副产品溴化氢，使溴的利用率仅为50%,主要是回收这一部分HBr.
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4楼2009-04-08 11:08:51
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wto001380

木虫 (正式写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢积极应助，欢迎常来精化版！ 4-11 16:02
加点氧化剂，减少溴用量。
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5楼2009-04-11 08:15:14
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phoxim

捐助贵宾 (著名写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢积极应助，欢迎常来精化版！ 4-11 16:02
做过溴虫睛配比太高 了。
溴化氢用水吸收后出售
现在的乙腈价格这么高，还能干么
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6楼2009-04-11 10:43:12
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)
乙腈价格已经很低了，现在谁还用乙腈啊，乙晴做溶剂的工艺已经淘汰了
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7楼2009-04-11 11:25:45
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classic_b

金虫 (小有名气)
xiaozhou521  
金虫

乙腈价格已经很低了，现在谁还用乙腈啊，乙晴做溶剂的工艺已经淘汰了

请问换用其他溶剂的工艺楼上能否交流一下，谢谢！
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8楼2009-04-13 22:40:59
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sfpl

木虫 (小有名气)
这个资料到处是 你现在是要上这个项目还是研究啊？
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9楼2009-04-23 07:44:50
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classic_b

金虫 (小有名气)
mooncakexzj(金币+0,VIP+0):溴化氢到溴应该加氧化剂才是呀，是价态升高了！ 4-27 07:46
主要是工艺改进，现行方案是在反应体系中加入还原剂将溴化氢转变为溴。但在反应过程中引入一部分水，增加了溶剂回收套用的成本。
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10楼2009-04-27 07:05:17
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