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classic_b

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溴虫腈生产中的溴回收问题

请教溴虫腈溴化工艺中溴回收利用问题
由2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈
溴化生成4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基-1H-吡咯-3-腈
中,该步骤2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溴的摩尔比例是1:1.8。过量的溴,及反应过程中形成溴化氢没有回收利用。请教达人怎么解决回收利用问题。谢谢!

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-4-7 at 07:51 ]
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)

配比太高了
2楼2009-04-07 19:20:47
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zw5619


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论! 4-8 07:48
溴素沸点58.76℃。溴素蒸出来会破坏你的产物么。不会破坏,就蒸馏出来套用吧。蒸馏时冷却效果要好哦。
3楼2009-04-07 20:41:45
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classic_b

金虫 (小有名气)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢积极应助,欢迎常来精化版! 4-11 16:02
该步反应中,现有文献报道最低摩尔比例2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溴的摩尔比例是1:1.5。

在用溴化(取代)反应制备芳香族有机溴化物时,产生副产品溴化氢,使溴的利用率仅为50%,主要是回收这一部分HBr.
4楼2009-04-08 11:08:51
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wto001380

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢积极应助,欢迎常来精化版! 4-11 16:02
加点氧化剂,减少溴用量。
5楼2009-04-11 08:15:14
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phoxim

捐助贵宾 (著名写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢积极应助,欢迎常来精化版! 4-11 16:02
做过溴虫睛配比太高 了。
溴化氢用水吸收后出售
现在的乙腈价格这么高,还能干么
6楼2009-04-11 10:43:12
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)

乙腈价格已经很低了,现在谁还用乙腈啊,乙晴做溶剂的工艺已经淘汰了
7楼2009-04-11 11:25:45
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classic_b

金虫 (小有名气)

xiaozhou521  
金虫

乙腈价格已经很低了,现在谁还用乙腈啊,乙晴做溶剂的工艺已经淘汰了

请问换用其他溶剂的工艺楼上能否交流一下,谢谢!
8楼2009-04-13 22:40:59
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sfpl

木虫 (小有名气)

这个资料到处是 你现在是要上这个项目还是研究啊?
9楼2009-04-23 07:44:50
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classic_b

金虫 (小有名气)

mooncakexzj(金币+0,VIP+0):溴化氢到溴应该加氧化剂才是呀,是价态升高了! 4-27 07:46
主要是工艺改进,现行方案是在反应体系中加入还原剂将溴化氢转变为溴。但在反应过程中引入一部分水,增加了溶剂回收套用的成本。
10楼2009-04-27 07:05:17
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