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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助水热合成中遇到的问题
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刘念丽

金虫 (小有名气)

[交流] 求助水热合成中遇到的问题

我的配体为多元羧酸
在跟金属作用时
直接没搅拌
在反应釜里加的配体和金属，用水做溶剂，温度在一百四到一百六烧三到五天
烧出来的晶体，大部分为很细的小毛毛
机子没发测
高手指点，我的方法有啥错误吗？
咋办？
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1楼 2009-04-06 14:25:20
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
paopaomeng(金币+1):3q
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-13 09:22
从配比，溶剂方面改变一下吧
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2楼2009-04-06 15:07:49
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fengqian2004

木虫 (著名写手)
★ ★
paopaomeng(金币+1):3q
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-13 09:22
换成合适的有机溶剂
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痛并快乐着
3楼2009-04-06 16:00:36
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haru007

木虫 (著名写手)
★ ★
paopaomeng(金币+1):3q
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-13 09:21
调调PH，加点有机胺之类的
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4楼2009-04-06 16:07:12
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xxiaojjie

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):学习了 4-6 21:17
洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢共享你的宝贵经验 4-6 21:35
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 4-7 09:15
有机羧酸和金属盐一定要注意PH值，也就是说一般要脱质子化，可以加NaOH或者吡啶，有机胺等
不过也可以用羧酸加金属氧化物，比如稀土的氧化物，根据比例加一点稀硝酸也很好！
溶剂，温度也很重要啦，个人觉得 高温蛮好，150~180
呵呵，GOOD LUCK
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5楼2009-04-06 21:15:45
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)
★
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 4-7 09:15
主要是要选择合适的矿化剂种类和浓度
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http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
6楼2009-04-06 21:33:26
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chenxiang

木虫 (正式写手)
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-7 11:38
水热反应？你可以试试把时间延长一些，放7天，10天之类的。再有调节pH值，换溶剂，改变温度都可以试试。
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7楼2009-04-07 10:29:45
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zhangyang8838

铁杆木虫 (著名写手)

山丘之王
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):积极回复 4-8 11:04
机子没法测？XRD吗，怎么会没法测？说不准毛毛就是这类晶体特色，你试试用比较浅的自制样品槽，应该可以做的。
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8楼2009-04-08 10:53:37
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heyan1602

金虫 (正式写手)
★
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-3 17:00
引用回帖:
Originally posted by zhangyang8838 at 2009-4-8 10:53:
机子没法测？XRD吗，怎么会没法测？说不准毛毛就是这类晶体特色，你试试用比较浅的自制样品槽，应该可以做的。

XRd单晶衍射仪难道可以测毛毛状的那么小的晶体吗？
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9楼2009-04-08 16:07:32
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kuangkuang8858

木虫 (正式写手)
★
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-3 17:00
选择合适的矿化剂种类和浓度
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10楼2009-04-08 16:56:54
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