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刘念丽

金虫 (小有名气)

[交流] 求助水热合成中遇到的问题

我的配体为多元羧酸
在跟金属作用时
直接没搅拌
在反应釜里加的配体和金属,用水做溶剂,温度在一百四到一百六烧三到五天
烧出来的晶体,大部分为很细的小毛毛
机子没发测
高手指点,我的方法有啥错误吗?
咋办?
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
paopaomeng(金币+1):3q
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-13 09:22
从配比,溶剂方面改变一下吧
2楼2009-04-06 15:07:49
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fengqian2004

木虫 (著名写手)

★ ★
paopaomeng(金币+1):3q
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-13 09:22
换成合适的有机溶剂
痛并快乐着
3楼2009-04-06 16:00:36
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haru007

木虫 (著名写手)

★ ★
paopaomeng(金币+1):3q
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-13 09:21
调调PH,加点有机胺之类的
4楼2009-04-06 16:07:12
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xxiaojjie

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):学习了 4-6 21:17
洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢共享你的宝贵经验 4-6 21:35
刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 4-7 09:15
有机羧酸和金属盐一定要注意PH值,也就是说一般要脱质子化,可以加NaOH或者吡啶,有机胺等
不过也可以用羧酸加金属氧化物,比如稀土的氧化物,根据比例加一点稀硝酸也很好!
溶剂,温度也很重要啦,个人觉得 高温蛮好,150~180
呵呵,GOOD LUCK
5楼2009-04-06 21:15:45
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)


刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 4-7 09:15
主要是要选择合适的矿化剂种类和浓度
http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
6楼2009-04-06 21:33:26
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chenxiang

木虫 (正式写手)


洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-7 11:38
水热反应?你可以试试把时间延长一些,放7天,10天之类的。再有调节pH值,换溶剂,改变温度都可以试试。
7楼2009-04-07 10:29:45
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zhangyang8838

铁杆木虫 (著名写手)

山丘之王


洛阳学子(金币+1,VIP+0):积极回复 4-8 11:04
机子没法测?XRD吗,怎么会没法测?说不准毛毛就是这类晶体特色,你试试用比较浅的自制样品槽,应该可以做的。
8楼2009-04-08 10:53:37
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heyan1602

金虫 (正式写手)


刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-3 17:00
引用回帖:
Originally posted by zhangyang8838 at 2009-4-8 10:53:
机子没法测?XRD吗,怎么会没法测?说不准毛毛就是这类晶体特色,你试试用比较浅的自制样品槽,应该可以做的。

XRd单晶衍射仪难道可以测毛毛状的那么小的晶体吗?
9楼2009-04-08 16:07:32
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kuangkuang8858

木虫 (正式写手)


刘念丽(金币+1,VIP+0):3q 5-3 17:00
选择合适的矿化剂种类和浓度
10楼2009-04-08 16:56:54
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