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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 急需帮助：我该如何进行反应？
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shiqm

金虫 (小有名气)

[交流] 急需帮助：我该如何进行反应？

急需大哥大姐帮助：
    我正在做金属配合物，反应是需在醇中进行。但是反应过程中有很多金属盐不溶于醇，很多在水中都是微溶的，
    不过有些溶于DMF,但是我的配合物也溶于DMF，产物没法提纯。
    我该如何设计反应？
    毕业愈来愈近，急需大哥大姐指导！
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1楼 2009-04-05 21:11:59
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cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-6 08:36
反应不一定非要全溶的吧，你的产物在醇中溶解的话，即使盐不容也不要紧啊，反应时间长点，或者加加热，只到反应液无悬浊物为止即可啊。或者采用醇水混合溶剂体系，实在不行试试溶剂热反应。采用你的设想，用少的DMF做溶剂反应，反应完毕加入对于你的产物极其难容的溶剂将产物析出亦可啊。

[ Last edited by cxsky315 on 2009-4-5 at 23:13 ]
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Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
2楼2009-04-05 23:12:22
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zhou2192

铁虫 (正式写手)
楼上的说的不错。学习！
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3楼2009-04-05 23:57:41
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shiqm

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cxsky315 at 2009-4-5 23:12:
反应不一定非要全溶的吧，你的产物在醇中溶解的话，即使盐不容也不要紧啊

谢谢指导，但是如果盐不溶的话就没法定量了啊（有些反应了很长时间任然是沉淀），过滤出来后滤液中配体过量的话：用难溶溶剂处理后配体也析出了。用什么方法提纯好啊？
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4楼2009-04-06 20:13:27
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shiqm

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cxsky315 at 2009-4-5 23:12:
采用醇水混合溶剂体系，实在不行试试溶剂热反应。采用你的设想，用少的D ...

我的配合物在水中分解，溶剂不呢不能用水；试试DMF，遇到问题再请教啊。谢谢指导！
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5楼2009-04-06 20:16:38
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cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-6 21:00
引用回帖:
Originally posted by shiqm at 2009-4-6 20:16:

我的配合物在水中分解，溶剂不呢不能用水；试试DMF，遇到问题再请教啊。谢谢指导！

配合物的极性一般比较强吧，近似离子化合物了，醇中溶解性一般不会好吧，甲醇可能溶解，用DMF反应完后可以试试乙醇或者烷基连更大的醇将产物析出，这样未反应完的配体会被洗掉，最好先试试你的配体在那些醇中的溶解性比较好，这样在析出产物的时候尽量不会让配体析出。实际上就算你选的醇对你的产物和配体的溶解性都不好也不要紧，毕竟未反应的配体是少量的，可以说是极少量的（一般情况下无机反应要比有机反应简单得多，没有那么复杂，转化率高），就算同时被析出大不了多一次结晶的过程。慢慢摸索吧，呵呵.........
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Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
6楼2009-04-06 20:38:36
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